GB 5009.43-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 味精中麩氨酸鈉(谷氨酸鈉)的測定

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了味精中麩氨酸鈉(谷氨酸鈉)的測定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于味精中麩氨酸鈉(谷氨酸鈉)的測定。

法 高氯酸非水溶液滴定法
原理
在乙酸存在下，用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定樣品中的麩氨酸鈉(谷氨酸鈉)，以電位突躍為依據(jù)判定滴定終點(diǎn)，或以α-萘酚苯基甲醇為指示劑，滴定樣品溶液至綠色為其終點(diǎn)。

試劑和材料
除非另有說明，本方法所用試劑均為分析純，水為 GB/T6682 規(guī)定的二級水。
試劑
甲酸(CH₂O₂)。
乙酸(C₂H₄O₂)。
α-萘酚苯基甲醇(C₂₇H₁₈O₂)。
試劑配制
α-萘酚苯基甲醇-乙酸指示液(2g/L): 稱取0.1gα-萘酚苯基甲醇，用乙酸溶解并稀釋至50mL。
標(biāo)準(zhǔn)品
高氯酸(HClO₄)。
標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(HClO₄)=0.1mol/L]: 按 GB/T601 配制與標(biāo)定。

儀器和設(shè)備
自動電位滴定儀(精度±0.2mV)，具備動態(tài)滴定模式或等量滴定模式，小加液體積0.01mL，滴定管自帶防擴(kuò)散頭。
非水相pH電極，采用Ag/AgCl為內(nèi)參比電極；內(nèi)參比電解液為2mol/L氯化鋰乙醇溶液或0.4mol/L四乙基溴化銨乙二醇溶液。
磁力攪拌器。
分析天平: 感量0.1mg。
超聲清洗器。

分析步驟
試樣制備
稱取研磨成細(xì)小顆粒的試樣0.15g(至0.0001g)至100mL燒杯中，加甲酸3mL，超聲至*溶解，再加乙酸40mL，搖勻。
試樣測定
電位滴定法測定
樣品測定參考條件:
a) 樣品測定采用動態(tài)滴定模式或等量滴定模式；
b) 試劑空白測定: 采用等量滴定模式，zui小加液體積為0.01mL。
測定終點(diǎn)評估方法: 將盛有試液的燒杯置于磁力攪拌器上，插入電極和滴定管，使電極隔膜*浸沒到被滴定的溶液中，打開電極上部的密封塞，在合適的速度下攪拌，啟動滴定方法，用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定，以電位值(或pH)為縱坐標(biāo)，以滴定時消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積為橫坐標(biāo)，儀器自動繪制電位值(或pH)-滴定體積實(shí)時變化曲線，反應(yīng)終點(diǎn)時出現(xiàn)的明顯突躍點(diǎn)為其滴定終點(diǎn)，記錄該點(diǎn)所對應(yīng)的消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(V₁)，同時做空白試驗(yàn)，記錄消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(V₀)。

分析結(jié)果的表述
高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的校正
若滴定試樣與標(biāo)定高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液時溫度之差超過10°C時，則應(yīng)重新標(biāo)定高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度；若不超過10°C，則按式(1)加以校正:

式中:
c₁ ——滴定試樣時高氯酸溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
c₀ ——標(biāo)定時高氯酸溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
0.0011 ——乙酸的膨脹系數(shù)；
t₁ ——滴定試樣時高氯酸溶液的溫度，單位為攝氏度(°C)；
t₀ ——標(biāo)定時高氯酸溶液的溫度，單位為攝氏度(°C)。

計算
樣品中谷氨酸鈉含量按式(2)計算:

式中:
X₁ ——樣品中谷氨酸鈉含量(含1分子結(jié)晶水)，單位為克每百克(g/100g)；
V₁ ——試樣消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₀ ——空白消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
c  ——高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
0.09357 ——1.00mL高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(HClO₄=1.000mol/L]相當(dāng)于谷氨酸鈉(C₅H₈NNaO₄·H₂O)的質(zhì)量，單位為克(g)；
m ——試樣質(zhì)量，單位為克(g)；
100 ——換算系數(shù)。
以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，結(jié)果保留三位有效數(shù)字。
精密度
在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的差值不超過0.5g/100g。


京都電子KEM 自動電位滴定儀AT-710S
http://www.chem17.com/st216384/product_19864902.html