SC/T 3011-2001 水產(chǎn)品中鹽分的測定

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了水產(chǎn)及水產(chǎn)加工品中鹽分(以氯化鈉計(jì))的測定方法-直接滴定法、電位滴定法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于水產(chǎn)及水產(chǎn)加工品中鹽分(以氯化鈉計(jì))含量的測定，漁用飼料中鹽分(以氯化鈉計(jì))含量的測定也可參照本標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行。

直接滴定法
范圍
本方法適用于經(jīng)處理后樣品的水溶液顏色較淺的樣品。
原理
樣品經(jīng)灰化*后用水洗出氯離子(或經(jīng)稀釋后)，用硝酸銀溶液直接滴定，用鉻酸鉀溶液指示終點(diǎn)。

電位滴定法
范圍
本方法適用于樣品處理后，溶液顏色較深、直接滴定法不易判斷終點(diǎn)的樣品。
原理
樣品經(jīng)處理后，取液體酸化，以甘汞電極為參比電極，銀電極為指示電極，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)液滴定試液中的氯化鈉，根據(jù)電位的突躍判定滴定終點(diǎn)，用硝酸銀的消耗量計(jì)算氯化鈉的含量。

儀器設(shè)備
電位計(jì)(或自動(dòng)電位滴定儀): 數(shù)字直讀式，量程至少±700mV，配有甘汞電極和銀電極，銀電極應(yīng)經(jīng)常沖洗。
電磁攪拌器: 可調(diào)變速，調(diào)定后以恒速攪拌。

樣品處理及試液制備
固體樣品
粉末狀樣品可直接取樣，片狀或其他形狀的大塊樣品需將樣品處理成3mm×3mm以下小塊或搗碎，混合均勻。
稱試樣2~3g(稱準(zhǔn)至0.0001g)于干燥的30mL瓷坩堝中，在電爐上炭化至無煙(樣品水分大的可先在130°C烘箱中烘干)，放入550~600°C高溫爐中灼燒2 h(至樣品殘?jiān)讐核闉橹?，取出放冷。在坩堝內(nèi)加入少數(shù)水潤濕后用玻璃棒搗碎并研磨均勻，小心移入100mL容量瓶中，搖勻過濾，取濾液備用(含鹽量低的樣品可直接全量過濾于250mL三角燒瓶中)。
液體樣品
稱取充分混勻的祥品10g( 稱準(zhǔn)至0.01g)或移取10mL(按產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中標(biāo)示單位要求確定)于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度備用(如樣品中含有懸浮物干擾測定，可用干濾紙過濾，棄取zui初的10mL，取濾液備用)。
固液體樣品
按固液體比例，取具有代表性樣品至少200g，去除不可食部分，用研缽或組織搗碎機(jī)搗碎，混勻。取樣品5g于30mL瓷坩堝中，在130°C烘箱中烘干。在電爐上炭化至無煙，放入550~600°C離溫爐中灼燒2h，取出放冷后，在坩堝內(nèi)加少量水用玻璃捧搗碎并研磨均勻轉(zhuǎn)移入100mL容量瓶中定容至刻度，混勻，過濾，濾液備用。
鹽漬樣品
用濾紙吸干樣品表面水分，將表面附鹽雜質(zhì)去除干凈(至肉眼看不見為止)，搗碎混勻，或剪成5mm×5mm以下的小塊，混合均勻。
稱取20g樣品(稱準(zhǔn)至0.01g)于250mL燒杯中，加水150mL，加熱煮沸，自然放冷后，將液體轉(zhuǎn)入500mL容量瓶中，然后將殘?jiān)?0mL水沖洗三次，洗液合并于同一容量瓶中，放冷，用水稀釋至刻度備用。

分析步驟
取試液適量(含氯化鈉50～100mg，含量低的樣品可采用全量分析)于250mL燒杯中，加水至約50mL，加稀硝酸(1+49)50mL，插人電極，開動(dòng)磁力攪拌器劇烈攪動(dòng)，在無外濺并固定速度下，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，按照電位計(jì)讀數(shù)變化速度調(diào)節(jié)滴定速度(起始時(shí)每加1mL滴定一次，在終點(diǎn)附近每滴入一滴讀一次數(shù))，以便準(zhǔn)確繪制毫伏-硝酸銀毫升數(shù)(E-V)的曲線。連續(xù)滴定至電位改變不明顯為止，記錄每次滴加硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)液的體積和電位。
在滴定曲線zui大曲率的兩點(diǎn)上劃兩條直線與軸成45°斜度，并與滴定曲線相切來定出拐點(diǎn)，在此兩直線當(dāng)中畫一條平行線，該線與滴定曲線的交點(diǎn)即為終點(diǎn)，記錄所用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)液的體積。

結(jié)果計(jì)算
樣品中鹽分含量按式(2)計(jì)算。計(jì)算結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后第二位。

式中:
X 一一樣品中鹽分含量(以NaCl計(jì))，%；
V 一一滴定樣品所用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)液的體積，mL；
V₁一一滴定移取濾液的體積，mL；
V₂一一樣品處理后的總體積，mL；
c  一一硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)液的濃度，mol/L；
m 一一稱取樣品的質(zhì)量，g；
0.05845一一與1mL 1mol/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)液相當(dāng)?shù)穆然c質(zhì)量，g。

重復(fù)性
同時(shí)做兩個(gè)平行樣，鹽分含量≥3%時(shí)，測定結(jié)果相對偏差允許3%；鹽分含量<3%，測定結(jié)果差允許0.2%，結(jié)果取平行樣的算術(shù)平均值。


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