HB/Z 5105.2-2000 電化學(xué)拋光溶液分析方法 電位滴定法測定三氧化二鉻的含量

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了采用電位滴定法測定電化學(xué)拋光溶液中三氧化二鉻含量的方法原理、試劑、儀器、分析步驟及分析結(jié)果的計(jì)算。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于電化學(xué)拋光溶液中三氧化二鉻含量的測定。
測量范圍: 2~10g/L。

方法原理
在酸性溶液中，以硝酸銀為接觸劑，用過硫酸銨將三價(jià)鉻氧化為六價(jià)鉻，然后用亞鐵將六價(jià)鉻還原為三價(jià)鉻。以鉑電極為指示電極，飽和甘汞電極或鎢電極為參比電極，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對總鉻量進(jìn)行電位滴定，從總鉻量中減去六價(jià)鉻量，即得三價(jià)鉻量。

儀器
鉑電極。
飽和甘汞電極或鎢電極。
自動電位滴定儀或酸度計(jì): 應(yīng)具有10mV或0.1pH單位的度。
磁力攪拌器。

分析步驟
取10.00ml試驗(yàn)溶液于100ml容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻。
取10.00mL溶液于200mL燒杯中，加硫酸錳溶液2滴，水100mL、硫酸5mL、硝酸銀溶液10mL、過硫酸銨2g。全部溶解搖勻后，加熱煮沸至紫紅色出現(xiàn)，且煮沸至冒大氣泡2min左右。加鹽酸5mL。煮沸至紫紅色消失為止。冷卻至室溫，在中速法攪拌下浸泡電極3min，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行電位滴定，根據(jù)滴定曲線的突躍確定滴定終點(diǎn)。


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