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工業(yè)用乙二醇試驗(yàn)方法第1部分:酸度的測(cè)定滴定法-電位滴定法

更新日期:2018-05-08   瀏覽量:2950


GB/T 14571.1-2016 工業(yè)用乙二醇試驗(yàn)方法 第1部分:酸度的測(cè)定 滴定法

范圍
GB/T 14571 的本部分規(guī)定了工業(yè)用乙二醇酸度測(cè)定的手動(dòng)滴定法和電位滴定法。
本部分手動(dòng)滴定法適用于酸度為2mg/kg~200mg/kg的工業(yè)用乙二醇的測(cè)定,電位滴定法適用于酸度為1mg/kg~200mg/kg的工業(yè)用乙二醇的測(cè)定。

試驗(yàn)方法A一一手動(dòng)滴定法
方法提要
將乙二醇樣品溶于水中,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定試樣中的酸,采用酚酞指示液變色來(lái)指示滴定終點(diǎn),根據(jù)消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的量計(jì)算樣品的酸度,以乙酸(mg/kg)計(jì)。

試驗(yàn)方法B一一電位滴定法
方法提要
用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定乙二醇試樣中的酸,采用電位滴定儀滴定和判定終點(diǎn),根據(jù)消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的量計(jì)算樣品的酸度,以乙酸(mg/kg)計(jì)。

儀器與設(shè)備
電位滴定儀: 5mL滴定管,可實(shí)現(xiàn)恒定或動(dòng)態(tài)增量模式,能以0.02mL或更大的增量進(jìn)行滴定。
復(fù)合pH電報(bào): 電極中內(nèi)置Ag/AgCl參比電極,推薦使用為有機(jī)溶液非水滴定而設(shè)計(jì)的非水相復(fù)合pH電極。復(fù)合pH電極有套管和參比室連接,選用1mol/L~3mol/L氯化鋰乙醇溶液為電解液,并配有可移動(dòng)的、便于沖洗和滴加電解液的套管。
滴定燒杯: 硼硅酸鹽玻璃或塑料燒杯,125mL或由制造商推薦的規(guī)格。
攪拌器: 可調(diào)速的螺旋槳式機(jī)械攪拌器,也可用磁性攪拌器和攪拌棒。
分析天平: 感量為0.0001g。

分析步驟
稱(chēng)量(85±5)g乙二醇試樣至滴定燒杯中,至0.001g。
將樣品滴定燒杯置于攪拌器上, 按照制造商說(shuō)明書(shū)準(zhǔn)備電極,將電極、滴定管尖浸入樣品中,調(diào)節(jié)攪拌速度確保樣品充分混合且不產(chǎn)生漩渦。
開(kāi)始滴定,電位滴定儀根據(jù)電位突越判定終點(diǎn),記錄該樣品的滴定體積。

計(jì)算
乙二醇酸度ω2(以乙酸計(jì)),以mg/kg計(jì),按式(1)計(jì)算:

式中:
c 一一氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
V一一試樣滴定所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積,單位為毫升(mL);
m一一試樣質(zhì)量,單位為克(g);
60.05一一乙酸(CH3COOH)的摩爾質(zhì)量,單位為克每摩爾(g/mol)。


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