GB/T 10574.7-2017 錫鉛焊料化學(xué)分析方法 第7部分: 銀量的測(cè)定 火焰原子吸收光譜法和硫氰酸鉀電位滴定法

范圍
GB/T 10514 的本部分規(guī)定錫鉛焊料中銀量的測(cè)定方法。
本部分適用于錫鉛焊料中銀量的測(cè)定，方法1的測(cè)定范圍: 0.0020%~0.500%；方法2的測(cè)定范圍: 0.500%~5.00%。
本部分規(guī)定的方法為仲裁分析方法。

方法1 火焰原子吸收光譜法
方法提要
試料用氫溴酸、鹽酸和過(guò)氧化氫溶解，以鹽酸-氫溴酸揮發(fā)分離錫，在稀鹽酸介質(zhì)中，使用空氣-乙炔火焰，于原子吸收光譜儀波長(zhǎng)328.1nm處，測(cè)定銀的吸光度。

方法2 硫氰酸鉀電位滴定法
方法提要
試料以硝酸、灑石酸及Na₂EDTA溶液溶解，用抗壞血酸還原鐵(Ⅲ)，在稀硝酸-聚乙烯醇介質(zhì)中，于自動(dòng)電位滴定儀上，以銀電極為指示電極，甘汞電極或銀-氯化銀電極為參比電極，用硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定銀。

儀器
自動(dòng)電位滴定儀，附復(fù)合銀電極(或銀電極、甘汞電極或銀-氯化銀參比電極)。

試樣
錫鉛焊料的取樣、制樣方法按照 GB/T 8012 的規(guī)定進(jìn)行。

分析步驟
試料
按表4稱(chēng)取試料，至0.0001g。

測(cè)定次數(shù)
獨(dú)立地進(jìn)行兩次測(cè)定，取其平均值。
空白試驗(yàn)
隨同試料做空白試驗(yàn)。

測(cè)定
將試料置于200mL燒杯中，加入25mL硝酸-酒石酸溶液、10mL Na₂EDTA溶液，蓋上表面皿，低溫加熱至試樣*溶解并煮沸3min，取下冷卻至室溫，用水吹洗表面皿及杯壁，移去表面皿，加入5mL硝酸，用水稀釋至約90mL。
置于自動(dòng)電位滴定儀上，在電磁攪拌下，依次加入2mL抗壞血酸溶液、10mL聚乙烯醇溶液，插入銀電極及其參比電極，在攪拌狀態(tài)下，立即用硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定，記錄終點(diǎn)時(shí)消耗硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。

分析結(jié)果的計(jì)算
銀含量以銀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω_Ag計(jì)，數(shù)值以%表示，按式(3)計(jì)算:

式中:
c  一一硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V 一一測(cè)定時(shí)，滴定試料溶液所消耗硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₀一一測(cè)定時(shí)，滴定空白溶液所消耗硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
m 一一試料的質(zhì)量，單位為克(g)；
M 一一銀的摩爾質(zhì)量(107.87)，單位為克每摩爾(g/mol)。
計(jì)算結(jié)果表示至小數(shù)點(diǎn)后兩位；若銀含量小于1.00%時(shí)，表示至小數(shù)點(diǎn)后3位。


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