QB/T 2949-2008 磷酸酯

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了磷酸酯產(chǎn)品的分類、要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則和標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存、保質(zhì)期。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于分別以脂肪醇、脂肪醇醚或烷基酚醚與五氧化二磷、PCl3、五氯化磷或聚磷酸為原料制得的磷酸酯產(chǎn)品，是應(yīng)用于生產(chǎn)化妝品及各種工業(yè)助劑的陰離子型表面活性劑。

產(chǎn)品結(jié)構(gòu)式
磷酸酯的分子通式為:


產(chǎn)品分類
磷酸酯產(chǎn)品根據(jù)不同的分子結(jié)構(gòu)包括: 脂肪醇磷酸酯、脂肪醇醚磷酸酯、烷基酚醚磷酸酯。脂肪醇醚和烷基酚醚根據(jù)加合數(shù)的不同，又有系列產(chǎn)品。根據(jù)產(chǎn)品中單酯和單、雙酯含量的不同分為單酯型和單、雙酯混合型。

要求
生物降解性
磷酸酯產(chǎn)品的初級(jí)生物降解度要求7天不低于90%。
理化指標(biāo)
脂肪醇磷酸酯產(chǎn)品的理化指標(biāo)應(yīng)符合表1的規(guī)定。


試驗(yàn)方法
單酯含量
原理
用氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定試樣，用酸度計(jì)指示對(duì)應(yīng)的pH，由滴定曲線得出*個(gè)突躍點(diǎn)(4.0~6.5)和第二個(gè)突躍點(diǎn)(9.0~11.5)，此兩點(diǎn)的體積之差為磷酸單酯和磷酸所消耗氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)
滴定溶液的體積。加入氯化鈣，繼續(xù)用氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定出第三個(gè)突躍點(diǎn)(7.0~10.5)，第三個(gè)突躍點(diǎn)和第二個(gè)突躍點(diǎn)的體積之差為磷酸所消耗氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。

步驟
稱取0.4g~0.6g(稱準(zhǔn)至0.001g)試樣于250mL燒杯中，用40mL水溶解后，再加入95%乙醇40mL，攪拌均勻待測(cè)。
校準(zhǔn)酸度計(jì)后，將玻璃電極和甘汞電極浸入試液中，用氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，記錄其消耗的體積和對(duì)應(yīng)的pH，接近突躍點(diǎn)時(shí)應(yīng)緩慢滴加。滴完第二個(gè)突躍點(diǎn)后，加入氯化鈣溶液10mL，繼續(xù)滴定至出現(xiàn)第三個(gè)突躍點(diǎn)后，停止滴定，繪制滴定曲線(如圖1)，由突躍點(diǎn)算出體積差。
注: 對(duì)于水溶性好的樣品，標(biāo)準(zhǔn)溶液可采用水質(zhì)的，在溶樣時(shí)可以不必加入40mL乙醇。


結(jié)果計(jì)算
產(chǎn)品中單酯X₁以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，按公式(2)計(jì)算。

式中:
X₁ 一一產(chǎn)品中單酯，%；
V₂一一單酯和磷酸消耗氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₃一一磷酸消耗氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
c  一一氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的摩爾濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
m₀一一試驗(yàn)份的質(zhì)量，單位為克(g)；
M 一一磷酸單酯的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)。
以兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表示至小數(shù)點(diǎn)后一位作為測(cè)定結(jié)果。
在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的差值不大于這兩個(gè)測(cè)定值的算術(shù)平均值的0.3%，以大于0.3%的情況不超過5%為前提。

磷酸含量
結(jié)果計(jì)算
產(chǎn)品中磷酸X₂以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，按公式(3)計(jì)算。

式中:
X₂一一產(chǎn)品中磷酸，%；
V₃一一磷酸消耗氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
c  一一氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的摩爾濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
m₀一一試驗(yàn)份的質(zhì)量， 單位為克(g)；
M₂一一硝酸的摩爾質(zhì)量，單位為98克每摩爾(98g/mol)。
以兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表示到小數(shù)點(diǎn)后一位作為測(cè)定結(jié)果。
在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的差值不大于這兩個(gè)測(cè)定值的算術(shù)平均值的4%，以大于4%的情況不超過5%為前提。


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