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有機化工產(chǎn)品試驗方法 第5部分: 有機化工產(chǎn)品中羰基化合物含量的測定

更新日期:2018-05-03   瀏覽量:2650


GB/T 6324.5-2008 有機化工產(chǎn)品試驗方法 第5部分: 有機化工產(chǎn)品中羰基化合物含量的測定

范圍
本部分規(guī)定了有機化工產(chǎn)品中羰基化合物含量測定的試驗方法: 分光光度法、容量法。
本部分適用于水溶性和醇溶性的有機化工產(chǎn)品中羰基化合物含量的測定。分光光度法適用于羰基化合物質(zhì)量分數(shù)低于或等于0.01%的樣品的測定,容量法適用于羰基化合物質(zhì)量分數(shù)高于0.01%的樣品的測定。

試驗方法
分光光度法
方法原理
試樣中的羰基化合物在酸性介質(zhì)中與2,4-二硝基苯胼反應(yīng),生成2,4-二硝基苯腙,2,4-二硝基苯腙與氫氧化鉀反應(yīng),生成顯紅色的物質(zhì),在波長480nm處用分光光度計測量吸光度,得到羰基化合物含量。

容量法
方法原理
樣品中的羰基化合物與鹽酸羥胺反應(yīng),所生成的酸,以溴酚藍做指示,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進行滴定,計算得到羰基化合物的含量。
反應(yīng)式: RCHO+H2NOH·HCl=RCH=NOH+HCl+H2O
            RCOR'+H2NOH·HCl=RR'C=NOH+HCl+H2O

分析步驟
量取50mL鹽酸羥胺溶液置于250mL碘量瓶中,用做滴定時的標(biāo)準(zhǔn)色。
移取50.0mL實驗室樣品置于250mL碘量瓶中,加入1.25mL溴酚藍指示液,滴加氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液,直至樣品溶液與標(biāo)準(zhǔn)色一致,此即為試樣溶液。
在試樣溶液中加入25.0mL鹽酸羥胺溶液,將碘量瓶的塞子輕輕松動,蓋好,置沸水浴上反應(yīng)10min后,冷卻至室溫,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至與標(biāo)準(zhǔn)色一致為終點。當(dāng)終點顏色變化不明顯時,可按 GB/T 9725-2007 的電位滴定法來確定終點。
GB/T 9725-2007 化學(xué)試劑 電位滴定法通則

結(jié)果計算
羰基化合物的質(zhì)量分數(shù)ω2 以羰基(CO)計,數(shù)值以%表示,按式(2)計算:

式中:
V 一一試料消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
ρ 一一20°C時試樣的密度的數(shù)值,單位為克每升(g/L);
M一一羰基的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol)[M=28. 01];
c 一一氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L)。


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