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GB/T 31589-2015 活化MDEA脫硫脫碳劑化學(xué)成分分析方法
范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了活化MDEA脫硫脫碳劑化學(xué)成分分析方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于活化MDEA脫硫脫碳產(chǎn)品中總胺、N-甲基二乙醇胺(MDEA)、鐵、水分、氯(Cl)質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定。
一般規(guī)定
本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水在沒有注明其他要求時(shí),均指分析純?cè)噭┖?GB/T 6682 中規(guī)定的三級(jí)水。
試驗(yàn)中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品,在沒有注明其他要求時(shí), 均按 GB/T 601、GB/T 602 和 GB/T 603 的規(guī)定制備。
本標(biāo)準(zhǔn)所用的鹽酸-乙二醇異丙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,是指20°C時(shí)的濃度。在標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液標(biāo)定、直接制備和使用時(shí)若溫度有差異,應(yīng)按附錄A補(bǔ)正。
采樣
按照 GB/T 6678 和 GB/T 6680 的規(guī)定進(jìn)行,所采樣品總量不得少于2L。將樣品充分混勻后,分裝于兩個(gè)潔凈帶有磨口塞的破璃瓶中,備用。
水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定
原理
試樣中的水分與已知對(duì)水的滴定度的卡爾·費(fèi)休試劑反應(yīng),根據(jù)消耗的卡爾·費(fèi)休試劑的量,計(jì)算出試樣中的水分含量。其反應(yīng)式如下:
試劑
卡爾·費(fèi)休試劑。
甲醇: 如試劑中水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于0.05%,于500mL甲醇中加入分子篩約50g,塞上瓶塞,放置過夜,吸取上層清液使用。
分子篩: 直徑3mm~5mm,用前需在500°C灼燒2h。
儀器
卡爾·費(fèi)休直接電量滴定儀器: 其典型裝置按 GB/T 6283 配置,或與之性能相當(dāng)?shù)目?middot;費(fèi)休儀器。
GB/T 6283-2008 化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定 卡爾·費(fèi)休法(通用方法)
注射器: 2mL,至0.1mL。
分析步驟
卡爾·費(fèi)休試劑的標(biāo)定
按 GB/T 6283 規(guī)定的步驟,用水(或二水合酒石酸鈉)標(biāo)定卡爾·費(fèi)休試劑對(duì)水的滴定度T。
試樣的測(cè)定
通過卡爾·費(fèi)休儀器的排泄嘴,將滴定容器中殘液放完,加50mL甲醇于滴定容器中,甲醇用量應(yīng)足以淹沒電極。打開電磁攪拌器,與標(biāo)定卡爾·費(fèi)休試劑一樣,用卡爾·費(fèi)休試劑滴定至數(shù)碼顯示數(shù)值與標(biāo)定時(shí)同樣的數(shù)值,并保持穩(wěn)定1min。
取一支干燥的注射器,按減量法稱取0.5g~0.7g試樣,至0.0001g,打開加料橡皮塞,迅速將已稱量過的試料滴入滴定容器中,要求稱取的試料量消耗卡爾·費(fèi)休試劑體積不超過10mL。立即蓋好橡皮塞,攪拌使混合均勻,用卡爾·費(fèi)休試劑如上述滴定甲醇中水量一樣滴定至終點(diǎn),記錄所消耗卡爾·費(fèi)休試劑的體積。
結(jié)果計(jì)算
水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω4,按式(5)計(jì)算:
式中:
T 一一卡爾·費(fèi)休試劑對(duì)水的滴定度的數(shù)值,單位為毫克每毫升(mg/mL);
V 一一滴定消耗的卡爾·費(fèi)休試劑體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
m一一試料的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g)。
計(jì)算結(jié)果保留2位有效數(shù)字。取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果,平行測(cè)定結(jié)果的差值不大于0.3%。
京都電子KEM 卡爾·費(fèi)休直接電量滴定儀 MKV-710S
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