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工業(yè)硫酸亞錫-氯化物含量的測(cè)定

更新日期:2018-07-11   瀏覽量:965


GB/T 23839-2009 工業(yè)硫酸亞錫

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)硫酸亞錫的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸和貯存。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)硫酸亞錫。該產(chǎn)品主要用作水泥添加劑、電鍍添加劑、鋁合金表面氧化著色劑,印染工業(yè)的媒染劑,其他工業(yè)還原劑等。

分子式和相對(duì)分子質(zhì)量
分子式: SnSO4
相對(duì)分子質(zhì)量: 214.75(按2007年相對(duì)原子質(zhì)量)

分類
工業(yè)硫酸亞錫分為兩個(gè)類別: Ⅰ類為特殊工業(yè)用;Ⅱ類為一般工業(yè)用。

要求
外觀: 工業(yè)硫酸亞錫為白色結(jié)晶或粉末。
工業(yè)硫酸亞錫應(yīng)符合表1要求:


試驗(yàn)方法
氯化物含量的測(cè)定
電位滴定法(仲裁法)
方法提要
同 GB/T 3050-2000 第3章。
GB/T 3050-2000 無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品中氯化物含量測(cè)定的通用方法 電位滴定法

試劑
氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液: c(NaCl)≈0.02mol/L;
稱取1.169g預(yù)先在500°C~600°C下干燥至恒重的基準(zhǔn)氯化鈉,至0.0002g,置于燒杯中,加水溶解后移入1000mL容量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻。
硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(AgNO3)≈0.01 mol/L;
a) 配制: 稱取約1.75g硝酸銀,溶于1000mL水中,搖勻。溶液貯存于棕色瓶中。
b) 標(biāo)定: 用移液管移取2mL氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,置于100mL燒杯中,放入電磁攪拌子,將燒杯置于電磁攪拌器上,開動(dòng)攪拌器,加2滴溴酚藍(lán)指示液(1g/L),滴加硝酸溶液(1+1)至試驗(yàn)溶液呈黃色。把測(cè)量電極和參比電極插入溶液中,將電極與電位計(jì)連接,調(diào)整電位計(jì)零點(diǎn),記錄起始電位值。用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定,先加入3.00mL,再逐次加人0.10mL,記錄每次加入硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液后的總體積和對(duì)應(yīng)的電位值E,計(jì)算出連續(xù)增加的電位值△E1和△E2?!?em>E1的大值即為滴定的終點(diǎn)。終點(diǎn)后再記錄一個(gè)電位值E。記錄格式見 GB/T 3050-2000 附錄C。
c) 計(jì)算: 終點(diǎn)所消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值V,單位為毫升(mL),按式(1)計(jì)算:

式中:
V0一一電位增量值△E1達(dá)大值前所加入硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
V1一一電位增量值△E1達(dá)大值前后一次加入硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
b 一一△E2后一次正值;
B 一一△E2后一次正值和次負(fù)值之和(詳見 GB/T 3050-2000 附錄C舉例)。
硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值c,單位為摩爾每升(mol/L),按式(2)計(jì)算:

式中:
V2一一移取的氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
V 一一標(biāo)定時(shí)消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
c2一一氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L)。
其他試劑同 GB/T 3050-2000 第4章。

儀器、設(shè)備
同 GB/T 3050-2000 第5章。

分析步驟
稱取約5g試樣,至0.001g,置于100mL燒杯中,加50mL水溶解,加5mL硝酸溶液,以下操作按上面規(guī)定進(jìn)行,自"放入電磁攪拌子"開始,到"終點(diǎn)后再繼續(xù)記錄一個(gè)電位值E"止,但不再一次先加入3.00mL硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。
空白試驗(yàn)除不加試樣外,其他操作及加入試劑的種類和量(標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液除外)與測(cè)定試驗(yàn)相同。

結(jié)果計(jì)算
氯化物含量以氯(Cl)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω1計(jì),數(shù)值以%表示,按式(3)計(jì)算:

式中z
V 一一滴定中所消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
V1一一空白試驗(yàn)所消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定搭液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
c  一一硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L);
m 一一試料質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);
M 一一氯(Cl)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol)(M=35.45)。


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