HG 3267-1999 工業(yè)磺胺

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)磺胺的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于以乙酰苯胺和ClSO2OH為原料制得的工業(yè)磺胺。本產(chǎn)品主要用于醫(yī)藥、農(nóng)藥、染料等工業(yè)。
化學(xué)名: 對(duì)氨基苯磺酰胺
結(jié)構(gòu)式:

分子式: C₆H₈N₂O₂S
相對(duì)分子質(zhì)量: 172.21(按1995年相對(duì)原子質(zhì)量)

要求
外觀: 淺黃色至淺棕色結(jié)晶顆?；蚍勰?br />工業(yè)磺胺應(yīng)符合表1要求。


試驗(yàn)方法
本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，在沒有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖?GB/T 6682 中規(guī)定的三級(jí)水。
試驗(yàn)中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時(shí)，均按 GB/T 601，GB/T 603 規(guī)定制備。

磺胺含量的測(cè)定
永停法(仲裁法)
方法原理
磺胺在酸性條件下與亞硝酸鈉定量地起重氮化反應(yīng)，生成重氮鹽。
反應(yīng)式如下:

稍過量的滴定液使電極去極化，溶液中即有電流通過，電流計(jì)指針突然偏轉(zhuǎn)，且不再回復(fù)，即到達(dá)終點(diǎn)。

試劑和溶液
溴化鉀溶液: 100g/L。
鹽酸溶液: 1+1。
亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(NaNO₂)=0.1mol/L。

儀器、設(shè)備
永停滴定儀。
使用永停滴定儀時(shí)，選擇極化電壓為50mV，靈敏度10^-9A/格，門限值60格。
鉑-鉑電極在使用前或使用鈍化后，應(yīng)用洗液浸泡1~2min，或用含有少量三氯化鐵的沸硝酸浸泡約30s，然后用蒸餾水沖洗干凈。

分析步驟
稱取干燥試樣0.4g(至0.0002g)，置于200mL燒杯中，加40mL水和20mL鹽酸溶液，攪拌使之溶解，再加20mL溴化鉀溶液，裝好鉑-鉑電極，將滴定管插入液面下約2/3處，在10~25°C攪拌下用。1mol/L亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液快速進(jìn)行滴定，近終點(diǎn)時(shí)，將滴定管提出液面，用少量水淋洗，然后緩緩逐滴進(jìn)行滴定，至電流計(jì)指針突然偏轉(zhuǎn)，并不再回復(fù)時(shí)為滴定終點(diǎn)。

分析結(jié)果的表述
以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的磺胺含量(X )按式(1)計(jì)算:

式中:
c ——亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，mol/L；
V——滴定消耗亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；
m——試樣的質(zhì)量，g；
0.1722——與1.00mL亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(NaNO₂)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜幕前焚|(zhì)量。
允許差
取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。兩次平行測(cè)定結(jié)果差值不大于0.2%。


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