GB/T 21463-2008／ISO 13773：1997 氯丁二烯橡膠膠乳堿度的測定

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用堿性乳化劑聚合而成的氯丁二烯橡膠膠乳堿度的測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)不適用于用非離子乳化劑制備的氯丁二烯橡膠膠乳和濃縮天然膠乳，也不一定適用于除氯丁膠乳以外的其他合成膠乳。

原理
用電位計(jì)以鹽酸滴定膠乳試樣至滴定曲線(pH值范圍4~5)的第二個拐點(diǎn)。根據(jù)所需的鹽酸量計(jì)算堿度。
一般試驗(yàn)中堿度用兩部分表示。一部分為滴定至曲線上個拐點(diǎn)(pH值范圍10~11)需要的酸量，用來測定游離堿量(堿儲量)。另一部分為滴定至曲線上第二個拐點(diǎn)需要的酸量，用來測量在膠乳里皂化陰離子有機(jī)表面活性劑的量，通常稱為"delta滴定度"。
注: 當(dāng)用pH計(jì)控制滴定時，一般規(guī)定滴定曲線拐點(diǎn)處的pH值為10.5和4.5。然而由于這些值不一定與真正拐點(diǎn)處的一致，因此得到的結(jié)果是近似的。

試劑
僅使用*的分析純試劑和不含二氧化碳的蒸餾水或同等純度的水(GB/T 6682 1992規(guī)定的三級水)。
穩(wěn)定劑溶液: 質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10％的烷基苯酚聚環(huán)氧乙烷縮合型的非離子穩(wěn)定劑。
注: 所提供穩(wěn)定劑的確切類別并不重要，而在于它賦予膠乳的酸穩(wěn)定性，且不干擾滴定。
鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(HCl)=0.1mol/L。

儀器
實(shí)驗(yàn)室常用設(shè)備及下列儀器：
自動電位滴定計(jì): 備有自動滴定管，容積可達(dá)50mL。
注: 允許用50mL的手動操作滴定管。在這種情況下，需要初步確定近似終點(diǎn)。
復(fù)合pH電極: 內(nèi)裝玻璃電極，適用于pH值大為14.0的溶液。
磁力或機(jī)械攪拌器: 可調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速的非金屬攪拌棒或磁力棒，電機(jī)應(yīng)接地，以避免干擾。

取樣
按 SH/T 1149-2006 規(guī)定的方法之一進(jìn)行取樣。
注: 未密封的堿性氯丁二烯橡膠膠乳樣品會迅速地從空氣中吸收二氧化碳。

析步驟
按照儀器說明書或 SH/T 1150-1999 的規(guī)定校正電位滴定計(jì)。
稱量約35g的膠乳試樣，至0.01g，放入一個150mL的干凈玻璃或塑料燒杯中，插入攪拌器，開始攪拌。調(diào)節(jié)攪拌器的速度使液體表面形成小旋渦，用移液管緩慢加入10mL穩(wěn)定劑溶液，插人電極，開始滴定，多可自動加入5 mL的鹽酸，鹽酸加入體積和加入速度視pH變化而定。記錄滴定曲線上個拐點(diǎn)和第二個拐點(diǎn)消耗鹽酸的體積V₁和V₂(pH值分別大約為10.5和4.5)及相應(yīng)的pH值。
如果在加穩(wěn)定劑時，有振動或凝結(jié)的跡象，則在加入前要用等體積的水稀釋。
如果使用手動操作滴定管，則要求做初步滴定，以得到近似的滴定終點(diǎn)。在隨后的滴定時，在拐點(diǎn)區(qū)域內(nèi)應(yīng)緩慢加入鹽酸。
如果測定過程中，有凝結(jié)物出現(xiàn)，則需要重新取樣測定并加入20mL的穩(wěn)定劑溶液。
對一個膠乳進(jìn)行重復(fù)性測定，如果兩次重復(fù)測定堿度的計(jì)算值大于0.02mmol，則應(yīng)再取2個膠乳試樣進(jìn)行測定。

結(jié)果表示
膠乳的堿儲量(AR)，用每100g膠乳所需鹽酸的量(以mmol計(jì))表示，按式(1)計(jì)算:

式中:
c  ——鹽酸的實(shí)際濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V₁——至個終點(diǎn)所需的鹽酸體積，單位為毫升(mL)；
m ——試樣的質(zhì)量，單位為克(g)。
所得結(jié)果應(yīng)保留至小數(shù)點(diǎn)后兩位。
膠乳的delta滴定度(ΔT)，用每100g膠乳所需鹽酸的量(以mmol計(jì))表示，按式(2)計(jì)算:

式中:
V₂——第二個終點(diǎn)所需的鹽酸體積，單位為毫升(mL)；
c、V₁和m與上面的敘述相同。
所得結(jié)果應(yīng)保留至小數(shù)點(diǎn)后兩位。
膠乳的堿量(A)，用每100g膠乳所需鹽酸的量(以mmol計(jì))表示，按式(3)計(jì)算:

式中:
AR、ΔT與上面的敘述相同。
所得結(jié)果應(yīng)表示至小數(shù)點(diǎn)后兩位。
取兩次重復(fù)試驗(yàn)結(jié)果的平均值為終試驗(yàn)結(jié)果，表示至小數(shù)點(diǎn)后一位。

試驗(yàn)報(bào)告
試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括如下內(nèi)容:
a) 本標(biāo)準(zhǔn)的引用標(biāo)準(zhǔn)；
b) 關(guān)于樣品的詳細(xì)說明；
c) 個和第二個拐點(diǎn)的pH值；
d) 所用穩(wěn)定劑溶液的量；
e) 在試驗(yàn)過程中，觀察到的任何異常現(xiàn)象；
f) 本標(biāo)準(zhǔn)未包括的任何自選操作；
g) 試驗(yàn)日期和地點(diǎn)。


京都電子KEM 自動電位滴定計(jì)AT-710S