YS/T 645-2017 金化合物化學(xué)分析方法 金量的測定 硫酸亞鐵電位滴定法

范圍
本標準規(guī)定了金化合物中金量的測定方法。
本標準適用于氰化亞金鉀(KAu(CN)₂)、Potassium Gold(III) Cyanide(KAu(CN)₄)、氯金酸鉀(KAuCl₄)、氯金酸鈉(NaAuCl₄)、氯金酸(HAuCl₄)、氯化金(AuCl₃)、三苯基膦氯化金([(C₆H₅)₃P]AuCl)中金量的測定。測定范圍: 30.00%~95.00%。

方法提要
KAu(CN)₂、KAu(CN)₄試料用鹽酸與過氧化氫微波密閉分解；KAuCl₄、NaAuCl₄、HAuCl₄、AuCl₃試料用少許水溶解，再加鹽酸與過氧化氫。[(C₆H₅)₃P]AuCl試料用硝酸與高氯酸溶解。在硫酸與磷酸介質(zhì)中，用硫酸亞鐵標準滴定溶液滴定Au(Ⅲ)至Au(0)，電位法指示終點以測定金含量。

分析步驟
試料
按表1稱取試樣，至0.0001g。

測定次數(shù)
獨立的進行兩次測定，取其平均值。
測定
分解試料
將試料KAu(CN)₂、KAu(CN)₄置于微波溶樣罐中，加15mL鹽酸、5mL過氧化氫，密閉。置于微波溶樣儀中，設(shè)置分解條件為功率600W、溫度200°C、升溫時間15min、3恒溫時間5min進行分解。待分解結(jié)束，取出微波溶樣罐。將試液轉(zhuǎn)入400mL燒杯中。
用少量水將試料KAuCl₄、NaAuCl₄、HAuCl₄、AuCl₃轉(zhuǎn)入400mL燒杯中，加5mL鹽酸、0.2mL過氧化氫。
將試料[(C₆H₅)₃P]AuCl置于250mL燒杯中，加10mL硝酸、5mL高氯酸，蓋上表皿，加熱至冒白煙，待白煙消失。加入5mL鹽酸、1mL過氧化氫，如此反復(fù)3次4 次，直至殘渣*溶解。
試液的處理
于試液加5mL氯化鈉溶液，置于水浴上蒸至濕鹽狀，取下。用水溶解殘渣，轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。
滴定
移取10.00mL試液于100mL燒杯中，加5mL硫酸與磷酸混合酸，加水至40mL體積。于試液中插入鉑指示電極和飽和KCl甘汞參比電極，調(diào)節(jié)酸度計至電位檔，于電磁攪拌下，用硫酸亞鐵標準滴定溶液滴定至近終點時，再用微量滴定管滴定至電位值突躍大為終點。

分析結(jié)果的表述
按式(2)計算金的質(zhì)量分數(shù)W_Au，數(shù)值以%表示:

式中:
c  一一硫酸亞鐵標準滴定溶液的實際濃度，單位為摩爾每毫升(mol/mL)；
V₃一一試液的總體積，單位為毫升(mL)；
V₄一一分取試液的體積，單位為毫升(mL)；
V₅一一滴定試液所消耗的硫酸亞鐵標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
196.966一一金的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)；
m₀一一試料的質(zhì)量，單位為克(g)。
所得結(jié)果應(yīng)表示至小數(shù)點后第二位。


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