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GB/T 3600-2000 肥料中氨態(tài)氮含量的測定 甲醛法
范圍
本標準規(guī)定了甲醛法測定肥料中氨態(tài)氮含量的方法。
本標準適用于只有在試樣中不含有尿素或其衍生物、氰胺化物以及有機含氮化合物時,方可應用,也可適用于相應的工業(yè)產(chǎn)品。本方法不適用于碳酸氫銨和氨水。
方法提要
在中性溶液中,銨鹽與甲醛作用生成六次甲基四胺和相當于銨鹽含量的酸,在指示劑存在下,用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定。
試驗方法
本標準所用的試劑、水及溶液的配制,在未注明規(guī)格和配制方法時,應符合 HG/T 2843 之規(guī)定。
試劑
硼酸。
KCl。
硫酸標準滴定溶液: c(1/2 H2SO4)=0.1mol/L。
氧氧化鈉標準滴定溶液: c(NaOH)=0.1mol/L。
氫氧化鈉標準滴定溶液: c(NaOH)=0.5mol/L。
甲醛溶液: 250g/L。
乙醇: 95%(V/V)。
甲基紅指示液: 1g/L。
酚酞指示液: 10g/L。
pH8.5的顏色參比溶液。
在250mL錐形瓶中,加入15.15mL 0.1mol/L氫氧化鈉標準溶液、37.50mL 0.2mol/L硼酸-KCl溶液(稱取6.138g硼酸和7.455g KCl,溶于水,移入500mL容量瓶中,稀釋至刻度),再加入1滴甲基紅指示劑溶液和3滴酚酞指示劑溶液,稀釋至150mL。
儀器
一般實驗室儀器和pH計。
分析步驟
試樣溶液的制備
稱取1g試樣,至0.001g,置于250mL錐形瓶中,加100mL~120mL水溶解,再加1滴甲基紅指示液,用氫氧化鈉標準滴定溶液或硫酸標準滴定溶液調(diào)節(jié)至溶液呈橙色。
測定
加入15mL甲醛溶液至試樣溶液中,再加入3滴酚酞指示液,混勻。放置5min,用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至pH8.5的顏色參比溶液所呈現(xiàn)的顏色,經(jīng)1min不消失(或滴定至pH計指示pH8.5)為終點。
空白試驗
在測定的同時,除不加試祥外,按測定*相同的分析步驟、試劑和用量進行平行操作。
分析結果的表述
氨態(tài)氮含量,以氮(N)質(zhì)量百分數(shù)X 表示,按式(1)計算:
式中:
V1一一測定試料所消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積,mL;
V2一一測定空白所消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積,mL;
c 一一氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度,mol/L;
0.01401一一與1.00mL氫氧化鈉標準滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相當?shù)囊钥吮硎镜牡馁|(zhì)量;
m 一一試料的質(zhì)量,g。
取平行測定結果的算術平均值為測定結果。
允許差
平行測定的差值不大于0.06%;
不同實驗室測定結果的差值不大于0.08%。
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