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鑄造用酚脲烷樹脂 - 游離甲醛的測(cè)定和異氰酸根的測(cè)定

更新日期:2019-10-12   瀏覽量:765


GB/T 24413-2009 鑄造用酚脲烷樹脂

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了鑄造用酚脲烷樹臘的分類和命名、要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于苯酚和高含量甲醛在特殊催化劑和添加劑的作用下,按一定的工藝條件合成出的線型酚醛樹脂(Ⅰ組分),其與聚異氰酸酯(Ⅱ組分)構(gòu)成的雙組分鑄造用酚脲烷樹脂。

分類和命名
分類表示方法
鑄造用酚脲烷樹脂按硬化方式不同分類及分類代號(hào)見表1。


鑄造用酚脲烷冷芯盒樹脂接使用條件不同分類及分類代號(hào)見表2。


鑄造用酚脲烷自硬樹脂按使用條件不同分類及分類代號(hào)見表3。


命名表示方法
鑄造用酚脲烷冷芯盒樹脂的命名表示方法如下:


鑄造用酚脲烷自硬樹脂的命名表示方法如下:


要求
鑄造用酚脲烷冷芯盒制脂的技術(shù)要求
鑄造用酚脲烷冷芯盒樹脂的理化性能應(yīng)符合表4的要求。


鑄造用酚脲烷冷芯盒樹脂的硬化性能應(yīng)符合表5的要求。


鑄造用酚脲烷自硬樹脂的技術(shù)要求
鑄造用酚脲烷自硬樹脂的理化性能應(yīng)符合表6的要求。


鑄造用酚脲烷自硬樹脂的硬化性能應(yīng)符合表7的要求。


試驗(yàn)方法
游離甲醛的測(cè)定
見附錄A。
異氰酸根的測(cè)定
見附錄B。

附錄A  (規(guī)范性附錄)
游離甲醛的測(cè)定
甲醛與鹽酸羥胺發(fā)生肟化作用,該反應(yīng)中生成的鹽酸,用氫氧化鈉溶液采用電位測(cè)定法,以滴定消耗氫氧化鈉的量來計(jì)算試樣中甲醛含量。

試劑和材料
甲醛: 不含醛類和酮類雜質(zhì);
鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(HCl)=0.05mol/L;
10%(g/g)鹽酸羥胺溶液: 用NaOH溶液調(diào)節(jié)pH為3.5;
氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(NaOH)=0.05mol/L。

操作步驟
在試驗(yàn)溫度為23°C±1°C條件下,稱取樣品2.5g~3.0g(到0.0001g)置于250mL燒杯中,加入50mL甲醇,打開磁力攪拌器,攪拌到樹脂溶解且溫度穩(wěn)定在23°C±1°C。
將酸度計(jì)電極浸入溶液中,用0.05mol/L的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液調(diào)節(jié)pH到3.5,再用單標(biāo)線吸量管移取鹽酸羥胺溶液25mL于燒杯中,攪拌10min。
用0.05mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液快速滴定,直到pH值為3.5時(shí)為終點(diǎn)。
同時(shí)做空白試驗(yàn)??瞻自囼?yàn)應(yīng)與測(cè)定平行進(jìn)行,并采用相同的分析步驟,取相同量的所有試劑(標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量除外),但空白試驗(yàn)不加試料。

結(jié)果表示
游離甲醛含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)X1 計(jì),數(shù)值以%表示,按式(A.1)計(jì)算:


式中:
V1一一滴定試樣消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
V0一一滴定空白消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
c1 一一氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L);
m0一一試樣的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);
0.03003一一1.00mL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)模钥吮硎镜募兹┑馁|(zhì)量。
計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后一位。取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為試樣的游離甲醛含量。
重復(fù)性
在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的差值不大于0.1%。

附錄B  (規(guī)范性附錄)
異氰酸根的測(cè)定
異氰酸根與六氫吡啶反應(yīng)生成脲,過量的六氫吡啶用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定,測(cè)定異氰酸根含量。

試劑和材料
六氫吡啶氯苯溶液: 0.2mol/L;在1000mL容量瓶中稱取17g六氫吡啶,用氯苯溶解并稀釋至刻度;
無水乙醇;
溴酚藍(lán)指示液: 稱取0.1g溴酚藍(lán),溶于7.45mL 0.02mol/L NaOH溶波中,用蒸餾水稀稀至250mL;
鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(HCl)=0.1mol/L。

操作步驟
準(zhǔn)確稱取試樣0.3g~0.5g(到0.0001g)于250mL碘量瓶中,用單標(biāo)線吸量管移取20mL六氫吡啶氯苯溶液,搖勻。放置30min,加入100mL無水乙醇,再加4~5滴溴酚藍(lán)指示液,用0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色消失呈黃色即為終點(diǎn)。
同時(shí)做空白試驗(yàn)??瞻自囼?yàn)應(yīng)與測(cè)定平行進(jìn)行,并采用相同的分析步驟,取相同量的所有試劑(標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量除外),但空白試驗(yàn)不加試料。

結(jié)果表示
異氰酸根含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)X2 計(jì),數(shù)值以%表示,按式(B.1)計(jì)算:

式中:
V2一一滴定空白消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
V3一一滴定試樣消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
c2 一一鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L);
m1一一試樣的質(zhì)量的敏值,單位為克(g);
0.04202一一與1.00mL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)?,以克表示的異氰酸根的質(zhì)量。
計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后一位。取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為試樣的異氰酸根含量。
重復(fù)性
在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立商定結(jié)果的差值不大于0.2%。


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