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HG/T 2668-2006 色酚AS-D
范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了色酚AS-D的要求、采樣、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則以及標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸和貯存。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于色酚AS-D的產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)。該產(chǎn)品主要用于制造顏料、棉纖維的染色和印花。
結(jié)構(gòu)式:
分子式: C18H15O2N
相對(duì)分子質(zhì)量: 277.28(按2001年相對(duì)原子質(zhì)量)
要求
色酚AS-D的質(zhì)量應(yīng)符合表1的規(guī)定。
采樣
以批為單位采樣,生產(chǎn)廠以一次拼混均勻的產(chǎn)品為一批。每批采祥數(shù)應(yīng)符合 GB/T 6678-2003 中7.6的規(guī)定。所采樣產(chǎn)品的包裝必須完好,采樣時(shí)勿使外界雜質(zhì)落入產(chǎn)品中。采樣時(shí)用探管采取包括上、中、下三部分的樣品,所采樣品總量不得少于500g。將采取的樣品充分混勻后,分裝于兩個(gè)清潔、干燥、密封良好的容器中,其上粘貼標(biāo)簽。注明: 產(chǎn)品名稱、批號(hào)、生產(chǎn)廠名稱、取樣日期、地點(diǎn)。一個(gè)供檢驗(yàn),一個(gè)保存?zhèn)洳椤?br />
試驗(yàn)方法
色酚AS-D含量的測(cè)定
根據(jù)需要,可選擇化學(xué)分析方法和液相色譜分析方法?;瘜W(xué)分析方法為仲裁方法。
化學(xué)分析方法測(cè)定色酚AS-D含量
方法提要
色酚AS-D系弱酸性化合物,在乙醇存在下,用過(guò)量的堿將其溶解,用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行電位滴定,滴定游離堿及總堿量,即可測(cè)出色酚AS- D的含量。
試劑和溶液
a) 無(wú)水乙醇。
b) 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(HCl)=0.1mol/L。
c) 氫氧化鈉溶液: 100g/L。
儀器設(shè)備
a) 電位滴定儀(或酸度計(jì)): 測(cè)量范圍0~14pH;電表小分格0.1pH,精度±0.1pH/3pH。
b) 玻璃電極。
c) 甘汞電極;儀器按圖1安裝。
分析步驟
稱取色酚AS-D試樣約0.75g(至0.0002g),置于玻璃滴定杯中。加入10mL無(wú)水乙醇,放入電池?cái)嚢璋?,蓋上塞子,開(kāi)動(dòng)磁力攪拌器,使色酚AS-D充分潤(rùn)濕。然后加入約1.1mL氫氧化鈉溶液(加入量可根據(jù)氫氧化鈉溶液的實(shí)際濃度和鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度具體調(diào)整,使在測(cè)定游離堿時(shí)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液消耗量在5mL以下為宜),蓋上塞子,繼續(xù)攪拌至樣品全部溶解,按圖1裝好儀器,用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行電位滴定,在距游離堿滴定終點(diǎn)前1個(gè)多pH值(約pH13),分次逐滴加入鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,每次滴入約0.1mL,同時(shí)記下相應(yīng)的pH值及鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液耗用數(shù),當(dāng)鄰近兩次pH值之差數(shù)達(dá)到大時(shí),即為游離堿滴定終點(diǎn),記錄所耗用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液毫升數(shù)V1 繼續(xù)滴定,當(dāng)?shù)味ㄖ羛H約為9時(shí)(即距總堿度的滴定終點(diǎn)約為1.5個(gè)pH值),分次滴入鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,每次一滴,同時(shí)記下相應(yīng)的pH值及鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液毫升數(shù),當(dāng)鄰近兩次pH值之差數(shù)達(dá)到大時(shí),即為總堿滴定終點(diǎn)(約pH7.7),記錄所耗用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液毫升數(shù)V2。
空白試驗(yàn): 在另一玻璃滴定杯中,加入10mL無(wú)水乙醇、1.1mL氫氧化鈉溶液,按圖1裝好儀器,當(dāng)?shù)味ㄖ羛H值11時(shí),分別滴入鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,每次加1滴,記下pH值及鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液耗用毫升數(shù),在pH8.7和pH5.7附近各有一個(gè)突躍,兩個(gè)突躍處鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液之差數(shù)?V,即為空白值。
結(jié)果計(jì)算
含量以色酚AS-D的質(zhì)量分?jǐn)?shù)W1 計(jì),數(shù)值以(%)表示,按式(1)計(jì)算:
式中:
c 一一鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L);
V1一一滴定游離堿時(shí)消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
V2一一滴定總堿時(shí)所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
?V一一空白試驗(yàn)時(shí)所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
M 一一色酚AS-D的摩爾質(zhì)量數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol)(M=277.28);
m 一一色酚AS-D試樣的質(zhì)量數(shù)值,單位為克(g)。
計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后兩位。
允許差
兩次平行測(cè)定結(jié)果之差不大于0.5%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),取其算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。
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