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三聚氯氰 - 三聚氯氰含量的測定

更新日期:2019-12-27   瀏覽量:1518


GB/T 25814-2010 三聚氯氰

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了三聚氯氰的要求、采樣、試驗方法、檢驗規(guī)則以及標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、運輸、貯存、安全、安全技術(shù)說明書。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于三聚氯氰的產(chǎn)品質(zhì)量控制。
結(jié)構(gòu)式:

分子式: (CNCl)3
相對分子質(zhì)量: 184.41(按2007年相對原子質(zhì)量)
CAS RN: 108-77-0

要求
三聚氯氰的質(zhì)量應(yīng)符合表1的規(guī)定。


采樣
以批為單位采樣。采樣單元數(shù)應(yīng)符合 GB/T 6678-2003 中7.6的規(guī)定。所取產(chǎn)品的包裝必須完好,取樣時勿使外界雜質(zhì)混入產(chǎn)品中,用探管探取包括上、中、下三部分的樣品,所采樣品總量不得少于500g。將采取的樣品仔細(xì)混合均勻后,分裝于兩個清潔干燥的磨口瓶中,用石蠟密封。瓶上粘貼標(biāo)簽,注明: 產(chǎn)品名稱、批號、生產(chǎn)廠名稱、采樣日期。一瓶供檢驗,一瓶保存?zhèn)洳椤?br />
試驗方法
三聚氯氰含量的測定
方法規(guī)要
采用水解定氯法。
三聚氯氰在堿性條件下,水解生成的氯離子,用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液定量求出。其中已水解的三聚氯氰可用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定水解反應(yīng)生成的游離酸來進(jìn)行定量。將其從三聚氯氰總量中扣除。

試劑和材料
a) 硝酸;
b) 丙酮;
c) 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(NaOH)=0.1mol/L;
d) 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(AgNO3)=0.1mol/L;
e) 氫氧化鉀溶液: 200g/L;
f) 甲基橙指示液: 1g/L;
g) 淀粉指示液: 20g/L;
h) 剛果紅試紙。

儀器和設(shè)備
a) 毫伏計(或酸度計): 測量范圍(0±1400)mV。小分度10mV;
b) 銀電極;
c) 甘汞電極: 帶硝酸鉀鹽橋的甘汞電極;

游離酸(折合成已水解三聚氯氰)含量的測定
分析步驟
稱取試樣2g(精確至0.0002g),置于250mL錐形瓶中,加入20mL丙酮,使試樣溶解,加1滴甲基橙指示液,立即用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈淡黃色即為終點。
結(jié)果計算
游離酸(折合成已水解三聚氯氰)含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω1計,數(shù)值用%表示,按式(1)計算:

式中:
c1 一一氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L);
V1一一滴定所耗用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的準(zhǔn)確數(shù)值,單位為毫升(mL);
m1一一三聚氯氰試樣質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);
M 一一三聚氯氰的摩爾質(zhì)數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol)[M(CNCl)3=184.41]。
允許差
兩次平行測定結(jié)果之差不應(yīng)大于0.1%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。

三聚氯氰含量的測定
分析步驟
用清潔、干燥具有磨口塞的稱量瓶,稱取三聚氯氰試樣0.2g(精確至0.0001g),置于清潔、干燥具有磨口塞的三角瓶中,立即加入15mL氫氧化鉀溶液,裝上冷凝器,加熱回流10min。冷卻后將溶液移入250mL燒杯中,用50mL水多次洗滌冷凝器和三角瓶(便試樣溶液總體積為75mL)。投入一小塊剛果紅試紙,用濃硝酸中和至試紙由紅變藍(lán),再加入2mL濃硝酸冷卻至室溫。加入5mL淀粉指示液,插入銀電極和甘汞電極,調(diào)好儀器,用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行電位滴定。在接近終點時,每滴入1滴,同時記錄滴定毫升數(shù)和毫伏數(shù)。當(dāng)?shù)味ㄖ拎徑鼉纱魏练鼣?shù)之差達(dá)到大時,即為終點。
在同樣條件下做一空白試驗。
結(jié)果計算
三聚氯氰含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω2計,數(shù)值用%表示,按式(2)計算:

式中:
ω1一一游離酸含量的數(shù)值,以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(%);
c2 一一硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L);
V2一一滴定所耗用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的準(zhǔn)確數(shù)值,單位為毫升(mL);
V0一一空白試驗所耗用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
m2一一三聚氯氰試樣質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);
M 一一三聚氯氰的摩爾質(zhì)量數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol)[M(CNCl)3=184.41]。
計算結(jié)果保留到小數(shù)點后兩位。
允許差
兩次平行測定結(jié)果之差不應(yīng)大于0.2%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。


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