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DB13/T 5025.2-2019 石墨烯-碳納米管復(fù)合導(dǎo)電漿料測定方法 第2部分: 水分含量的測定
范圍
本部分規(guī)定了石墨烯-碳納米管復(fù)合導(dǎo)電漿料中水分含量測定的術(shù)語和定義、原理、材料和試劑、儀器、試驗步驟、試驗結(jié)果的表述、試驗報告。
本部分適用于石墨烯-碳納米管復(fù)合導(dǎo)電漿料中水分含量的測定,其他類型的漿料可參照執(zhí)行。
術(shù)語和定義
DB/13/T 5025.1-2019 中界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。
水分含量 water content
指試樣中的游離水、吸附水或吸留水的總量。
原理
卡爾·費(fèi)休試劑(碘、二氧化硫、吡啶和甲醇或乙二醇甲蘼組成的溶液)能與樣品中的水定量反應(yīng),反應(yīng)式如下:
以合適的溶劑溶解樣品(或萃取出樣品中的水),用己知滴定度的卡爾·費(fèi)休試劑滴定,由試劑的用量計算出樣品水分含量。
材料和試劑
本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑,在未注明規(guī)格時,均為分析純。
4A分子篩: 在500°C±50°C的高溫爐中灼燒2h,置于干燥器(不得放干燥劑)中冷卻至室溫備用。
乙酸乙酯: 加入適量4A分子篩(約試劑體積的1/4)搖動,靜置24h以上。
卡爾·費(fèi)休試劑: 醛酮。
乙二醇甲醚: 如水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于0.05%,用4A分子篩脫水,按每毫升溶劑0.1g分子篩的比例加入,靜置24h以上。
樣品瓶40mL: 可密封。
儀器
微量水分測定儀, 符合 GB/T 606-2003 中第5章的規(guī)定。
磁力攪拌器。
離心機(jī)。
天平,感量0.0001g。
試驗步驟
環(huán)境要求
試驗應(yīng)在相對濕度不大于30%的實驗室進(jìn)行。
終點的確定
在浸入溶液中的兩鉑電極間加一電壓,若溶液中有水存在,則陰極極化,兩電極之間無電流通過。滴定至終點時,溶液中同時有碘及碘化物存在,陰極去極化,溶液導(dǎo)電,電流突然增加至一大值并穩(wěn)定1min以上,此時即為終點。
以下試驗步驟滴定終點的判斷應(yīng)按本條款識別。
卡爾·費(fèi)休試劑滴定度的標(biāo)定
反應(yīng)瓶中加入一定體積的乙二醇甲醚,其他按照 GB/T 606-2003 中6.2的規(guī)定進(jìn)行。
樣品中水分含量的測定
稱取4g~5g(精確至0.002g)復(fù)合導(dǎo)電漿料試樣于樣品瓶中,并記錄試樣質(zhì)量(m11),加入30g(精確至0.002g)乙酸乙酯,并記錄乙酸乙酯質(zhì)量(m12),放入磁子,密封。用磁力攪拌器攪拌萃收30min。攪拌完成后,用離心機(jī)以轉(zhuǎn)速≥4000r/min離心15min,液體應(yīng)出現(xiàn)明顯分層,取上清液待測。
滴定杯中加入一定體積乙二醇甲醚或產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的溶劑(浸沒鉑電極),在磁力攪拌下,用卡爾·費(fèi)休試劑滴定至終點。
稱取制備好的試樣上清液3g(精確至0.0002g),并記錄試樣上清液質(zhì)量(m),迅速加入滴定杯中,用卡爾·費(fèi)休試劑滴定至終點,并記錄卡爾·費(fèi)休試劑的用量(V)。
空白試驗
試劑空白應(yīng)與樣品測試平行進(jìn)行,并采用相同的試驗步驟,取相同量的所有試劑,但不加樣品。
試驗結(jié)果的表述
結(jié)果計算
萃取液中水分含量計算
試劑空白萃取液的水分含量W0和試劑萃取液的水分含量W1,數(shù)值以"mg/kg"計,按式(1)計算:
式中:
V 一一滴定樣品時消耗卡爾·費(fèi)休試劑體積,單位為毫升(mL);
T 一一卡爾·費(fèi)休試劑的滴定度,單位為克每毫升(g/mL);
m 一一稱取萃取液的質(zhì)量,單位為克(g)。
樣品水分含量計算
樣品中水分含量W1, 數(shù)值以"mg/kg"計,按式(2)計算:
式中:
m11一一稱取試樣的質(zhì)量,單位為克(g);
m12一一萃取試樣用乙酸乙酯的質(zhì)量,單位為克(g);
W1 一一試樣萃取液的水分含量,單位為毫克每千克(mg/kg);
W0 一一試劑空白萃取濃的水分含量,單位為毫克每千克(mg/kg)。
結(jié)果表示
取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為水分含量的測定結(jié)果,檢測結(jié)果保留整數(shù)。
允許差
平行測定結(jié)果的差值不大于5%。
京都電子KEM 卡爾·費(fèi)休法微量水分測定儀 MKV-710S