DB13/T 2353-2016 車用甲醇汽油變性醇技術(shù)要求

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了調(diào)配低比例車用甲醇汽油的車用甲醇汽油變性醇的術(shù)語和定義、要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則以及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存、安全。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于河北省內(nèi)車用甲醇汽油變性醇的生產(chǎn)和檢驗(yàn)。

術(shù)語和定義
下列術(shù)語和定義適用于本文件。
車用甲醇汽油添加劑  additives of methanol gasoline for motor vehicles
添加到符合 GB/T 23510 的車用燃料甲醇中用來改善甲醇汽油性能的混合物。
車用甲醇汽油變性醇  denatured methanol of methanol gasoline for motor vehicles
車用燃料甲醇中加入車用甲醇汽油添加劑后，用于調(diào)配低比例車用甲醇汽油的產(chǎn)品，簡(jiǎn)稱變性醇。

要求
主要原料要求
車用燃料甲醇 應(yīng)符合 GB/T 23510 要求。
車用甲醇汽油添加劑 應(yīng)符合 DB13/T 1303、DB13/T 1480 或 DB13/T 1481 的要求，不得人為加入其它含氧化合物。
技術(shù)要求
車用甲醇汽油變性醇的技術(shù)要求見表1。


試驗(yàn)方法
水分
按照 GB/T 6283 的規(guī)定進(jìn)行。
GB/T 6283-2008 化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定 卡爾·費(fèi)休法(通用方法)

無機(jī)氯含量
按附錄B方法測(cè)定，其中電位滴定法為仲裁方法。

附錄B  (規(guī)范性附錄)
車用甲醇汽油變性醇中無機(jī)氯含量的測(cè)定方法

電位滴定法
適用范圍
本方法適用于測(cè)定變性燃料乙醇中的氯離子含量。
測(cè)量氯離子含量范圍為1mg/L～100mg/L。

方法提要
以玻璃電極為參比電極，銀電極為指示電極，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定變性燃料乙醇試樣中的氯離子，按照電位的“突躍”點(diǎn)(用二級(jí)微商法)判定其滴定終點(diǎn)。根據(jù)硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量，計(jì)算出試樣中氯離子的含量。

儀器和設(shè)備
自動(dòng)電位滴定儀(或酸度計(jì)): 精度為2mV(或0.02pH)。
電極
銀電極: 為指示電極；
玻璃電極: 為參比電極。
磁力攪拌器: 備有磁力攪拌棒。
微量滴定管: 5mL和10mL。

試劑和溶液
本試驗(yàn)方法中所用試劑，在未注明其他規(guī)格時(shí)，均為分析純；所用水在未注明其他要求時(shí)，均符合 GB/T 6682 二級(jí)及以上規(guī)格。
硝酸溶液(1+3): 量取1體積濃硝酸與3體積水混勻。
5%硝酸溶液: 量取65%濃硝酸7.7mL，用水定容至100mL。
丙酮。
氯化鈉基準(zhǔn)溶液[c(NaCl)=0.01mol/L]: 稱取基準(zhǔn)試劑氯化鈉(或經(jīng)500°C～600°C灼燒至恒量的分析純氯化鈉)0.5844g，精-確至0.0001g，先用少量水溶解，再全部轉(zhuǎn)移到1000mL容量瓶中，用水定容，搖勻備用。
硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(AgNO₃)=0.02mol/L]。
配制: 稱取硝酸銀3.40g，精-確至0.01g，先用少量水溶解，再全部轉(zhuǎn)移到1000mL容量瓶中，用水定容搖勻，置于暗處(或貯存于棕色試劑瓶中)備用。
標(biāo)定
吸取0.01mol/L氯化鈉基準(zhǔn)溶液10.0mL于50mL燒杯中，加入硝酸溶液(1+3)0.2mL及丙酮25mL。將玻璃電極及銀電極浸入溶液中，放入磁力攪拌棒，開啟攪拌器攪拌。先從滴定管滴入所需量約90%的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(V)，測(cè)量該溶液電位(E)。以后每滴加1mL測(cè)量一次電位。接近終點(diǎn)及終點(diǎn)以后，每滴加0.1mL測(cè)量一次電位。繼續(xù)滴定至電位改變不明顯為止。每滴加一次硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液都要記錄其體積和電位。
注: 每測(cè)量一個(gè)試樣后，均需用水沖洗玻璃電極和銀電極，并用浸有5%硝酸溶液的棉球擦洗銀電極。
用按照 GB/T 9725-2007 二級(jí)微商法確定終點(diǎn):
a) 根據(jù)滴定時(shí)所作的記錄，按硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(V)和電位(E)，用列表法(見表B.1)算出下列數(shù)值；
b) 當(dāng)一級(jí)微商大、二級(jí)微商等于零時(shí)，即為滴定終點(diǎn)。 滴定至終點(diǎn)時(shí)消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(V₁)，按式(B.1)計(jì)算:

式中:
V₁——滴定至終點(diǎn)時(shí)，消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
a  ——二級(jí)微商為零前的二級(jí)微商值；
b  ——二級(jí)微商為零后的二級(jí)微商值；
V_a——在a時(shí)，消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
ΔV_b-a——a與_b之間所加硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)。

從表中找出一級(jí)微商大值為1230，則二級(jí)微商等于零時(shí)，滴定終點(diǎn)在1030與-740之間，所以，a=1030，b=-740，V_a=4.90mL，ΔV_b-a=0.10mL。按式(B.2)計(jì)算:

即滴定終點(diǎn)時(shí)，消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的量為4.96mL。
硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，按式(B.3)計(jì)算:

式中:
c₂ ——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
10——標(biāo)定時(shí)，吸取氯化鈉基準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL)；
c₁ ——氯化鈉基準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V₁——氯化鈉基準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)。

操作步驟
準(zhǔn)確移取50.0mL于100mL燒杯中，加入硝酸溶液(1+3)0.2mL，以下按標(biāo)定時(shí)同樣操作，求得滴定至終點(diǎn)時(shí)小號(hào)硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，測(cè)定過程中，可根據(jù)試樣中氯離子含量的多少適當(dāng)調(diào)整硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度。

計(jì)算
試樣中氯離子的含量按式(B.4)計(jì)算:

式中:
ρ ——試樣中氯離子含量，單位為毫克每升(mg/L)；
0.03545——與1.00mL硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(AgNO₃)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜穆入x子的量；
c₂ ——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V₂ ——測(cè)定試樣時(shí)，消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₃ ——取試樣的體積，單位為毫升(mL)。
取兩次重復(fù)測(cè)定結(jié)果的算數(shù)平均值，作為試樣的測(cè)定結(jié)果，精-確至0.1mg/L。


京都電子KEM 石油產(chǎn)品卡爾費(fèi)休法水分測(cè)定儀 MKV-710系列
京都電子KEM 石油產(chǎn)品電位滴定法自動(dòng)滴定儀 AT-710系列