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YS/T 646.1-2017 鉑化合物化學(xué)分析方法 第1部分 鉑量的測(cè)定 高錳酸鉀電流滴定法
范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了鉑化合物中鉑量的測(cè)定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于用于氯鉑酸(H2PtCl6)、氯鉑酸鉀(K2PtCl6)、氯亞鉑酸鉀(K2PtCl4)、四氯化鉑(PtCl4)、氯鉑酸鈉(Na2PtCl6)、硝酸鉑(Pt(NO3)2)、羥鉑酸(H2Pt(OH)6)、二亞硝基二氨鉑(Pt(NH3)2(NO2)2)、二氯二氨合鉑(Pt(NH3)2Cl2)、二氯四氨合鉑(Pt(NH3)4Cl2)、氯鉑酸銨((NH4)2PtCl6)中鉑量的測(cè)定。
測(cè)定范圍: 10%~70%。
方法提要
試料于聚四氟乙烯消化罐加鹽酸-過氧化氫高溫高壓消解,在稀鹽酸溶液中用氯化亞銅將鉑(Ⅳ)還原至(Ⅱ),用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定,電流法指示終點(diǎn)以測(cè)定鉑含量,選定電位為+0.65V。
試劑
除非另有說明,在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和二級(jí)水。
鹽酸(ρ=1.19g/mL)。
過氧化氫(30%,v/v)。
氯化鈉飽和溶液。
氯化亞銅溶液(40g/L): 稱取4.0g氯化亞銅,置于100mL容量瓶中,加40mL鹽酸并用水稀釋至刻度,混勻。用時(shí)現(xiàn)配。
高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(c(KMnO4)=0.0044mol/L)。
配制: 稱取0.7g高錳酸鉀置于10L燒杯中,加入5L水,加熱并煮沸1.5h,靜置過夜。用三號(hào)玻璃砂芯漏斗過濾,以水稀釋至5L,混勻,貯于棕色瓶中,暗處保存。
標(biāo)定: 標(biāo)定與試料的測(cè)定平行進(jìn)行。
移取10.00mL鉑標(biāo)準(zhǔn)溶液三份,分別置于150mL燒杯中,加0.5mL氯化鈉飽和溶液,低溫蒸至濕鹽狀,加入3mL鹽酸,加入3mL水,低溫蒸至濕鹽狀。加入1mL鹽酸,轉(zhuǎn)入100mL高型燒杯中,加5mL氯化亞銅溶液,沖洗高型燒杯壁, 加水至總體積為35mL,搖勻,將高型燒杯放入預(yù)先燒開的水中,保持微沸10min,取出,將吹氣管插入高型燒杯中吹氣15min,取下,用水沖洗高型燒杯及吹氣管,再重復(fù)吹氣15min。將溶液轉(zhuǎn)入150mL燒杯中。
于上述溶液中插入鉑指示電極、飽和氯化.鉀甘汞電極,選定電位為+0.65V,開動(dòng)電磁攪拌器,先用滴定管滴定至近終點(diǎn),再用微量滴定管滴定剩余的鉑(Ⅱ)。以高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積對(duì)應(yīng)相應(yīng)的電流值作圖,將兩直線外推,交點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的體積為滴定的終點(diǎn)。平行測(cè)定三份,其標(biāo)定所消耗高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的極差不應(yīng)超過0.10mL,取其平均值。
按式(1)計(jì)算高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度:
式中:
c 一一高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
c0一一移取鉑標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,單位為毫克每毫升(mg/mL);
V1一一移取鉑標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,單位為毫升(mL);
V2一一標(biāo)定中所消耗的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
195.08一一鉑的摩爾質(zhì)量,單位為克每摩爾(g/mol)。
鉑標(biāo)準(zhǔn)溶液: 稱取0.50g金屬鉑(質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99.99%),精.確至0.0001g。于聚四氟乙烯消化罐中加20mL鹽酸、5mL過氧化氫,密閉,置于烘箱中于150°C±5°C加熱48h至*溶解,待冷卻至室溫,轉(zhuǎn)入500mL容量瓶中,加200mL鹽酸,以水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含1mg鉑。
設(shè)備
天平感量0.01mg。
電流滴定裝置
恒電位儀(給定電位: -3V~+3V;測(cè)量范圍: ±1PA~20μA;量程: 200μA~20nA)。
指示電極: 鉑電極。
參比電極: 飽和氯化.鉀甘汞電極。
磁力攪拌器。
聚四氟乙烯消化罐。
烘箱。
吹氣裝置: 如圖1所示。
試樣
樣品儲(chǔ)存于密閉容器內(nèi),用時(shí)現(xiàn)稱。
分析步驟
試料
按表1稱取試樣,精.確至0.0001g。
測(cè)定次數(shù)
獨(dú)立地進(jìn)行兩次測(cè)定,取其平均值。
空白試驗(yàn)
隨同試料做空白試驗(yàn)。
測(cè)定
試樣的溶解
將試料(氯鉑酸、氯鉑酸鉀、氯亞鉑酸鉀、四氯化鉑、氯鉑酸鈉、硝酸鉑、羥鉑酸)置于聚四氟乙烯消化罐中,加20mL鹽酸、5mL過氧化氫,密閉,置于烘箱中于150°C±5°C加熱5h至*溶解,待冷卻至室溫,轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勻。
將試料(二亞硝基二氨鉑、二氯二氨合鉑、二氯四氨合鉑、氯鉑鈾酸銨)置于石英舟中,放入馬弗爐中由室溫開始灼燒,400°C保持20min,800°C保持20min,取出冷卻,放入石英管中于管式爐中通氫氣還原,800°C保持20min,冷卻至室溫后取出,置于聚四氟乙烯消化罐中,加20mL鹽酸、5mL過氧化氫,密閉,置于烘箱中于150°C±5°C加熱12h至*溶解,待冷卻至室溫,轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勻。
試液的處理
移取20.00mL的試液置于150mL燒杯中,加0.5mL氯化鈉飽和溶液,低溫蒸至濕鹽狀,加入3mL鹽酸,加入3mL水,低溫蒸至濕鹽狀。加入1mL鹽酸,轉(zhuǎn)入100mL高型燒杯中,加5mL氯化亞銅溶液,沖洗高型燒杯壁,加水至總體積為35mL,搖勻,將高型燒杯放入預(yù)先燒開的水中,保持微沸10min,取出,將吹氣管插入高型燒杯中吹氣15min,取下,用水沖洗高型燒杯及吹氣管,再重復(fù)吹氣15min。將溶液轉(zhuǎn)入150mL燒杯中。
滴定
于上述試液中插入鉑指示電極、飽和氯化.鉀甘汞電極,選定電位為+0.65V,開動(dòng)電磁攪拌器,先用滴定管滴定至近終點(diǎn),再用做量滴定管滴定剩余的鉑(Ⅱ)。以高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積對(duì)應(yīng)相應(yīng)的電流值作圖,將兩直線外推,交點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的體積為滴定的終點(diǎn)。
分析結(jié)果的表述
按式(2)計(jì)算鉑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wPt ,數(shù)值以%表示:
式中:
c 一一高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
V0一一滴定空白所消耗的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
V3一一試液總體積,單位為毫升(mL);
V4一一分取試液體積,單位為毫升(mL);
V5一一滴定試液所消耗的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
m0一一試料的質(zhì)量,單位為克(g);
195.08一一鉑的摩爾質(zhì)量,單位為克每摩爾(g/mol)。
所得結(jié)果應(yīng)表示至小數(shù)點(diǎn)后第二位。
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