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表面活性劑 工業(yè)仲烷基硫酸鈉試驗方法 - 氯化鈉含量的測定

更新日期:2020-11-12   瀏覽量:836


GB/T 38731-2020 表面活性劑 工業(yè)仲烷基硫酸鈉試驗方法

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)仲烷基硫酸鈉的pH值、含水量、游離堿或游離酸、總堿度、石油醚可萃取物、烷基硫酸鈉、硫酸鈉、氯化鈉含量等指標(biāo)的測試方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于液狀工業(yè)仲烷基硫酸鈉,其中不含與制備無關(guān)的任何產(chǎn)物。
本標(biāo)準(zhǔn)不適用粉狀或漿狀產(chǎn)品。

術(shù)語和定義
下列術(shù)語和定義適用于本文件。
實驗室樣品  laboratory sample
為了送至實驗室檢驗或試驗用制備的樣品。
試驗樣品  test sample
由實驗室樣品制得,從中可直接稱取試驗份。
游離堿或游離酸  free alkalinity or free acidity
用酚酞作指示劑測定的堿度或酸度。
注: 視情況可表示為"堿值"或"酸值",即存在于1g產(chǎn)品中的氫氧化鉀的毫克數(shù),或中和1g產(chǎn)品所需的氫氧化鉀毫克數(shù)。
堿度  alkalinity
表面活性劑溶液中由于各種分解反應(yīng)呈現(xiàn)弱堿性,中和一定量的產(chǎn)品所消耗的鹽酸,以氧化鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示產(chǎn)品的堿性程度。

pH的測定
按 GB/T 6368 規(guī)定的方法,以實驗室樣品的10%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))溶液進行測定。
注: 若分析的pH值低于7.0,試樣及其所代表的批樣將不穩(wěn)定,因而大部分試驗結(jié)果隨時間而變。在此情況下,通常棄去該批樣不再做進一步分析。

烷基硫酸鈉含量的測定
按附錄B測定。

氯化鈉含量的測定
按 GB/T 3050 規(guī)定的方法測定。
GB/T 3050-2000 無機化工產(chǎn)品中氯化物含量測定的通用方法 電位滴定法

附錄B  (規(guī)范性附錄)
烷基硫酸鈉含量的測定
原理
將附錄A"石油醚可萃取物的測定"中得到的醇水溶液(L1)蒸發(fā)至原體積的1/10,加入乙醇,蒸發(fā)至干,加乙醇蒸發(fā)至干,再加乙醇蒸發(fā)至干(重復(fù)此操作的目的在于除去醇水溶液中的水分)。用熱乙醇萃取干殘余物中的烷基硫酸鈉。
通過蒸發(fā)溶劑,將烷基硫酸鈉析出。殘余物中可能含有一些氯化鈉和碳酸鈉,測定其含量,從萃取殘余物總量中扣除。
注: 在測定時,溶液始終保持堿性很重要。
試劑
除非另有說明,在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和符合 GB/T 6682 的三級水。
丙酮,蒸發(fā)殘余物不應(yīng)大于0.005g/100mL。
95%乙醇溶液,以酚酞為指示劑用0.1mol/L氫氧化鈉溶液調(diào)至微堿性。
硫酸,0.1mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液,按 QB/T 2739-2005 中4.4配制。
氫氧化鈉,約0.1mol/L溶液。
酚酞,1g/L乙醇溶液,按 QB/T 2739-2005 中5.1配制。
儀器
常用實驗室儀器和以下各項。
平底燒瓶,250mL。
移液管,100mL。
烘箱,溫度可控制在85°C~90°C。
真空干燥器。
試驗程序
試驗份
用100mL移液管吸取測定石油醚可萃取物后剩余的醇水溶液(L1),至250mL燒杯中。
測定
通過在水浴上蒸發(fā)和通入空氣流,減少試驗份體積至約10mL。
加入20mL乙醇溶液并蒸發(fā)至干,再加20mL乙醇溶液蒸發(fā)至干。然后加50mL乙醇溶液,用玻璃攪拌棒使殘余物分散開,并置于水浴上使之沸騰3min,同時加以攪拌。
靜置沉降乙醇不溶物,傾斜上層熱液,通過濾紙過濾到放有少許玻璃珠的己稱重的250mL燒瓶中。將燒瓶置于沸騰水浴上,蒸發(fā)濾液。
加25mL乙醇溶液干燒杯中,使之沸騰,并微沸2min。然后靜置,通過同一濾紙將上層液體過濾到燒瓶中。
重復(fù)萃取兩次以上,每次用25mL熱乙醇溶液,后一次加入乙醇溶液,將大部分不溶物轉(zhuǎn)移到濾紙上。用熱乙醇溶液洗滌燒杯、濾紙和濾紙上的內(nèi)容物,特別注意濾紙邊緣,不應(yīng)有任何油脂的痕跡。
緩緩?fù)ㄈ肟諝?,除去后痕量溶劑。加?0mL丙酮,繼續(xù)蒸干,在進行此項操作時,持續(xù)通入空氣,用手轉(zhuǎn)動燒瓶, 使燒瓶離開水浴處于傾斜位置。這樣,燒瓶中液體擴展開成薄膜狀,以利除去后痕量溶劑。
將燒瓶置于烘箱中5min,烘箱溫度控制在85°C~90°C。取出放在真空干燥器中冷卻,稱量。重復(fù)以上干燥、冷卻和稱量操作,至恒重,即在15min間隔內(nèi),兩次相繼稱量值之差不大于0.005g。
將殘余物溶解在水中,必要時,可溫?zé)嶂?溶解。用酚酞檢查溶液是否呈弱堿性,根據(jù)需要用氮氧化鈉溶液調(diào)至堿性。測定在萃取過程中帶入的碳酸鈉含量(如果總堿度和游離堿度測定結(jié)果沒有差別,則不需要再測定碳酸鈉含量),測定方法是以酚酞溶液為指示劑,用硫酸溶液滴定。然后對剩余水溶液測定由氯化鈉帶入的氯離子(Cl-)含量。以余下的全部水溶液為試驗份,用電位滴定法測定。
結(jié)果表示
計算方法
仲烷基硫酸鈉含量X2,以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示, 按式(B.1)計算:

式中:
m1一一殘余物的質(zhì)量,單位為克(g);
V0一一測定碳酸鈉含量時消耗硫酸溶液的體積,單位為毫升(mL);
V1一一測定氯離子(Cl-)含量時,消耗的硝酸銀溶液的體積,單位為毫升(mL)。
mo一一試驗份的質(zhì)量,單位為克(g)。
注1: 假若使用的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度不*與B.2中所列濃度相同, 在計算結(jié)果時,需計入校正因子。
注2 : 如果總堿度測定結(jié)果和游離堿度測定結(jié)果不同,系因碳酸鹽的存在必須作適當(dāng)校正。
再現(xiàn)性
同一樣品,在兩個實驗室所得結(jié)果之差不超過1.2%。


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