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聚合物基質(zhì)吸液材料特性的測(cè)試方法 電位滴定法測(cè)定可萃取聚合物量

更新日期:2021-11-01   瀏覽量:1034


GB/T 39748.10-2021/ISO 17190-10:2001 失禁用尿吸收輔助器具 聚合物基質(zhì)吸液材料特性的測(cè)試方法 第10部分: 電位滴定法測(cè)定可萃取聚合物量

范圍

GB/T39748 的本部分規(guī)定了聚丙烯酸酯(PA)*吸液粉末可在鹽水中萃取的不同鏈長(zhǎng)的羧酸基質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定方法。

這種測(cè)試方法用于可萃取聚合物質(zhì)量分?jǐn)?shù)范圍從5.29%到9.00%(參見附錄A),但有望適用于更大范圍。


術(shù)語和定義

下列術(shù)語和定義適用于本文件。

可萃取物  extractables

從*吸液粉末中萃取的可溶性酸和羧酸根基團(tuán)的總和,這里的羧酸根基團(tuán)可以是單體、低聚物或聚合物。

鹽基  salt group

羧酸根基團(tuán)的堿金屬鹽,也被稱為中和羧酸鹽。

酸基  acid group

羧酸根基團(tuán)。


試驗(yàn)原理

首先將鹽溶液和PA*吸液粉末混合,要有充足的時(shí)間使其達(dá)到基本平衡。鹽溶液允許有沉淀,將上層清液濾出。用標(biāo)準(zhǔn)堿溶液(NaOH)對(duì)一定量的濾液試樣滴定至pH值為10.0,以確定游離羧酸根的濃度。再用標(biāo)準(zhǔn)酸溶液(HCl)對(duì)所得溶液滴定至pH值為2.7,確定中和的羧酸鹽的濃度。通過滴定數(shù)據(jù)可計(jì)算出PA*吸液粉末中可萃取物的總量。


取樣

為確保從大包裝袋或大容器中取得的樣品具有代表性,移去最上層(約20cm)。用藥匙取出試驗(yàn)樣品。取樣后3min內(nèi)將試驗(yàn)樣品置于密閉容器中。

取出試樣進(jìn)行試驗(yàn)前,保持試驗(yàn)樣品在密閉容器中,使試驗(yàn)樣品溫度與實(shí)驗(yàn)室環(huán)境溫度達(dá)到平衡。試驗(yàn)條件是溫度為(23±2)°C,相對(duì)濕度(50±10)%。如果試驗(yàn)條件達(dá)不到,可在環(huán)境條件下試驗(yàn), 記錄該溫度和相對(duì)濕度。根據(jù) ISO187 測(cè)量實(shí)驗(yàn)室條件。

將試樣從容器中取出進(jìn)行試驗(yàn)前,搖動(dòng)密閉容器3~5 次,保證試樣均勻,然后靜置5min,開蓋取出試樣。

試驗(yàn)前,確保試樣基本無直徑大于1mm的結(jié)塊。


試驗(yàn)程序

每個(gè)試樣準(zhǔn)備兩份。

用量筒量取200mL氯化鈉溶液加入到250mL的錐形瓶或250mL的燒杯中,在錐形瓶和燒杯中加入磁力攪拌棒。

用稱量皿從PA*吸液粉末樣品中稱量1g試樣,稱量精確度為0.01g,并分散在鹽水中。確保所有樣品都轉(zhuǎn)移至鹽水中。

將錐形瓶塞住,或用石蠟?zāi)っ芊鉄?,并用磁力攪拌器?500±50)r/min的速率攪拌溶液16h。

準(zhǔn)備200mL的空白鹽水溶液。

16h后,停止攪拌溶液并允許形成凝膠沉淀。

使用帶有過濾紙的布氏設(shè)備過濾上層清液,收集上清液超過50mL。

使用pH值為4.0、7.0和10.0的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校準(zhǔn)pH電極。

使用滴定管將50mL空白鹽水溶液用標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液滴定,滴定至pH值為10.0,然后用標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液滴定至pH值為2.7。記錄每步滴定液的體積。

用滴定管將50mL樣品濾液用氫氧化鈉溶液滴定,滴定至pH值為10.0,然后用標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液滴定至pH值為2.7。記錄每個(gè)滴定液的體積。

每次滴定實(shí)驗(yàn)應(yīng)該在幾分鐘內(nèi)完成。


計(jì)算


nCOOH為上層清液試樣里中和羧酸鹽的量,單位為摩爾(mol),按式(1)計(jì)算:
式1.jpg
式中:
VNaOH,s ——滴定試樣濾液的pH值為10.0時(shí),所使用的NaOH溶液的體積,單位為毫升(mL);
VNaOH,b ——滴定空白鹽水溶液的pH值為10.0時(shí),使用NaOH溶液的體積,單位為毫升(mL);
cNaOH ——滴定pH值為10.0時(shí),所使用的NaOH溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L)。
ntot為上層清液中羧酸鹽的總量,單位為摩爾(mol),按式(2)計(jì)算:
式2.jpg
式中:
VHCl,s ——滴定試樣濾液pH值從10.0到2.7時(shí),所使用的HCl溶液的體積,單位為毫升(mL);
VHCl,b ——滴定空白鹽水溶液的pH值從10.0到2.7時(shí),所使用的HCl溶液的體積,單位為毫升(mL);
cHCl ——滴定pH值為10.0到2.7時(shí),所使用的HCl溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L)。
nCOONa為上層清液中中和的羧酸酯的量,單位為摩爾(mol),按式(3)計(jì)算:
式3.jpg
mCOOH,mCOONa為羧酸基和羧酸鈉基團(tuán)的相對(duì)質(zhì)量,單位為克(g),按式(4)或式(5)計(jì)算:
式4.jpg
式中:
MCOOH ——丙烯酸的摩爾質(zhì)量為72g/mol;
MCOONa ——丙烯酸鈉的摩爾質(zhì)量為94g/mol;
Fdil ——稀釋因子,等于200/50=4;
ω為*吸液粉末中可萃取物含量,質(zhì)量分?jǐn)?shù)用百分比表示,按式(6)計(jì)算:
式6.jpg
式中:
ms ——試樣的質(zhì)量,單位為克(g)。

如果中和度已知,式(7)可以用來確定*吸液粉末中可萃取物含量

ω,質(zhì)量分?jǐn)?shù)用百分比表示:
式7.jpg
式中:
VHCl,s ——滴定試樣濾液的pH值從10.0到2.7時(shí),所使用的HCl溶液的體積,單位為毫升(mL);
VHCl,b ——滴定空白鹽水溶液的pH值從10.0到2.7時(shí),所使用的HCl溶液的體積,單位為毫升(mL);
cHCl ——滴定至pH值為10.0時(shí),所使用的NaOH溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
Macr ——丙烯酸鹽單體的摩爾質(zhì)量,對(duì)于70%中和度的鹽,其摩爾質(zhì)量為87.46g/mol;
ms ——聚合物試樣質(zhì)量,單位為克(g)。

從兩個(gè)測(cè)試部分得到的結(jié)果可計(jì)算該樣品的平均可萃取物含量。



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