DB43/T 1663-2019 黑液提取的塔爾油酸值的測定

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了黑液提取的塔爾油酸值測定方法和規(guī)范。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于化學(xué)制漿黑液提取的塔爾油中酸值的測定。

術(shù)語及定義
塔爾油
塔爾油或稱塔羅油，又稱紙漿浮油。外觀黃褐色粘稠物?；瘜W(xué)制漿黑液提取的塔爾油的技術(shù)指標(biāo): 酸值≥145mgKOH/g，樹脂酸+脂肪酸>85.0%，水分<2.0%，不皂化物<15.0%。
酸值
中和1克樣品中游離酸所需要的氫氧化鉀毫克數(shù)。

原理
用氫氧化鉀中和1g絕干塔爾油中的游離酸，從而測定出酸值。

儀器和試劑
儀器和材料
pH計(jì): 在pH值1～13范圍內(nèi)指示誤差不得超過±0.1PH，最好采用數(shù)字顯示的PH計(jì)。
滴定管: 50ml刻度0.1ml的堿式滴定管。
電磁攪拌器。
試劑
除非特別說明，本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，在沒有注明其它要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖蜐M足 GB/T 6682 標(biāo)準(zhǔn)的三級(jí)水。本標(biāo)準(zhǔn)所用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品、在沒有注明其他規(guī)定時(shí)，均按 GB/T 601、GB/T 602、和 GB/T 603 之規(guī)定制備。
95%乙醇。
氫氧化鉀溶液: [c(KOH)=0.5000mol/l] 。

測試
稱取約4g試樣，精確至0.001g，將試樣置于100ml燒杯中，然后加入50ml95%乙醇，攪拌溶解樣品，必要時(shí)可在沸水浴上加熱溶解，冷卻至室溫后置于攪拌裝置。
按照儀器說明要求校正PH計(jì)。
啟動(dòng)攪拌器將氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(KOH)]裝入50ml的滴定管中，記下初始PH值，從滴定管中加入5ml標(biāo)準(zhǔn)溶液，記錄PH，并讀取滴定管讀數(shù)，直至PH值達(dá)8左右，然后每次加入1ml氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液PH的變化超過0.3pH單位時(shí)每次加入0.1ml或更少，當(dāng)加到轉(zhuǎn)折點(diǎn)時(shí)，通常PH值在10.5～12.0之間，超過轉(zhuǎn)折點(diǎn)后，每次的加入量增加，按照在轉(zhuǎn)折點(diǎn)以前相反順序的加入量加入，當(dāng)PH值達(dá)到12或更高時(shí)終止滴定。
畫出pH值對(duì)氫氧化鉀的加入體積的曲線，確定轉(zhuǎn)折點(diǎn)，精確至0.1ml，并以此點(diǎn)的體積數(shù)為終點(diǎn)。按照上述方法標(biāo)定氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。

結(jié)果報(bào)告
酸值含量的計(jì)算
酸值X，以mgKOH表示，按下式計(jì)算:

式中:
c 一一氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度的數(shù)值，單位摩爾每升(mol/l)；
V 一一氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗的體積數(shù)值，單位毫升(ml)；
m 一一樣品的絕干質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
56.1一一與1L氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(KOH)=1mol/l]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜臍溲趸浀馁|(zhì)量。
結(jié)果的表示取兩次測定的算術(shù)平均值，所得結(jié)果應(yīng)保留至一位小數(shù)，兩次測定間允許差要求在3.0mgKOH以內(nèi)。


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