卡爾費(fèi)休水分測定儀符合國家標(biāo)準(zhǔn)測量水分原理,方法是采用I2、SO2、吡啶、無水CH3OH配制成卡爾費(fèi)休試劑,測定出試劑的水當(dāng)量,在試劑與樣品中的水進(jìn)行反應(yīng)后,通過計(jì)算電解電流的電量及扣除空白電流而計(jì)算出樣品中的含水量。
卡爾費(fèi)休水分測定儀是目前企業(yè)用來快速檢測水份含量非常重要的一個(gè)工具,儀器購買之后,正確的掌握水分測定儀操作方法,是直接關(guān)系到水份測量的準(zhǔn)確度,在這里跟大家講一下操作規(guī)程。
卡爾費(fèi)休水分測定儀操作流程
1.開機(jī):開機(jī)前檢查各管路、瓶蓋及干燥管等部件是否連接好,試劑瓶和溶劑瓶中的卡爾費(fèi)休試劑和無水甲醇是否充足。然后打開儀器后側(cè)的電源開關(guān),儀器自檢后輸入操作員編號(hào)(不大于3位數(shù)的任意數(shù)值),按【確認(rèn)】鍵顯示當(dāng)前時(shí)間,再按任意鍵進(jìn)入操作主菜單。
2.吸溶劑:移動(dòng)光標(biāo)至“手動(dòng)控制”按【確認(rèn)】鍵進(jìn)入子菜單,選擇“吸溶劑”并按下【吸溶劑】鍵,此時(shí)氣泵工作將溶劑瓶中的甲醇會(huì)注入到反應(yīng)杯中,反應(yīng)杯中的甲醇液面需浸過反應(yīng)杯中的電極鉑片及滴定頭,按【返回】鍵停止。旋動(dòng)攪拌旋鈕調(diào)節(jié)適宜攪拌速度,使反應(yīng)杯內(nèi)的液體能充分混勻。
3.清洗滴定管:在“手動(dòng)控制”菜單中選擇“回液”并按下【確認(rèn)】鍵,等待計(jì)量管中活塞上升至計(jì)量管頂部并提示回液完成,然后選擇“吸液”并按下【確認(rèn)】鍵,等待計(jì)量管中活塞下降至底部,此時(shí)試劑瓶中的卡爾費(fèi)休試劑會(huì)吸入到計(jì)量管中,直至提示吸液完成。如果計(jì)量管上部有空氣,可重復(fù)以上步驟,再回液一次并吸液一次。該步驟的目的是去除計(jì)量管上方的空氣并使計(jì)量管充滿新鮮的卡爾費(fèi)休試劑。
4.空白滴定:按【返回】鍵回至主菜單,再按【打空白】鍵,此時(shí)儀器開始預(yù)滴定,計(jì)量管中的卡爾費(fèi)休試劑會(huì)通過滴定頭注入到反應(yīng)杯中,去除掉反應(yīng)杯內(nèi)含有的水分,滴定完成后提示打空白完成,按【返回】鍵退出,該儀器準(zhǔn)備就緒并進(jìn)入自動(dòng)保持終點(diǎn)的待機(jī)狀態(tài)。如果待機(jī)過程中系統(tǒng)提示漂移異常,意味著反應(yīng)杯內(nèi)還有多余的水分,可晃動(dòng)反應(yīng)杯內(nèi)的液體清洗反應(yīng)杯內(nèi)壁上的水汽,再重復(fù)打空白的操作即可。
5.漂移測定:在主菜單下選擇“標(biāo)定”,按【確認(rèn)】鍵進(jìn)入,選擇“漂移測定”按【確認(rèn)】鍵,然后輸入2~5min的測定時(shí)間,按【確認(rèn)】鍵繼續(xù),等待測定時(shí)間結(jié)束,彈出漂移測定的結(jié)果,該結(jié)果的大小跟環(huán)境濕度,滴定度,反應(yīng)杯氣密性,以及反應(yīng)管干燥劑的活性相關(guān)。
6.試劑標(biāo)定:在主菜單下選擇“標(biāo)定”,按【確認(rèn)】鍵進(jìn)入,選擇“標(biāo)定記錄”按【確認(rèn)】鍵進(jìn)入,通過按上下鍵移動(dòng)光標(biāo),并按【刪除】鍵將5條記錄清零,按【返回】鍵返回上級(jí)。用10uL微量進(jìn)樣針,準(zhǔn)確量取10uL的去離子水,確保針內(nèi)無氣泡,并用紙拭干針頭上的水分,選擇“試劑標(biāo)定”按【確認(rèn)】鍵繼續(xù),彈出進(jìn)樣倒計(jì)時(shí)提示,此時(shí)打開反應(yīng)杯的加樣塞,將10ul的水注入到反應(yīng)杯液面以下,按【確認(rèn)】鍵繼續(xù),然后輸入純水重量10mg,再按【確認(rèn)】鍵開始標(biāo)定,等待標(biāo)定結(jié)束,彈出第一次標(biāo)定結(jié)果,重復(fù)以上步驟,至少標(biāo)定3次以上。如果標(biāo)定結(jié)果重復(fù)性不好,可再多標(biāo)定兩次,并在標(biāo)定記錄中刪除誤差較大的結(jié)果。
7.樣品測定:返回到主菜單,按【測量】鍵進(jìn)入測量方法提示,再按【確認(rèn)】鍵提示加樣倒計(jì)時(shí),此時(shí)加入事先準(zhǔn)備好的樣品(樣品盡量不要粘在滴定杯內(nèi)壁及電極上),按【確認(rèn)】鍵后輸入樣品編號(hào)及樣品重量,再按【確認(rèn)】鍵開始測量。測量結(jié)束彈出測量結(jié)果,也可到主菜單的“測量記錄”選項(xiàng)中查看測量結(jié)果,在結(jié)果詳情界面再按【確認(rèn)】鍵可從打印出結(jié)果(選配帶有打印機(jī))。重復(fù)以上步驟可繼續(xù)測量下一個(gè)樣品。
8.結(jié)束:所有測試完成后,進(jìn)入主菜單的“手動(dòng)控制”選項(xiàng)中,選擇“回液”按【確認(rèn)】鍵,將計(jì)量管中的試劑注回到卡爾費(fèi)休試劑瓶中,再選擇“排廢液”按【確認(rèn)】鍵將反應(yīng)杯中的液體排出到廢液瓶,排空后按【返回】鍵停止。然后再選擇“吸溶劑”按【確認(rèn)】鍵,向反應(yīng)杯中加入少量的甲醇浸泡電極和滴定頭,取下廢液瓶倒空廢液后裝回,最后關(guān)閉儀器電源開關(guān)。
9.注意事項(xiàng):掉落到儀器表面的試劑會(huì)腐蝕外殼,務(wù)必及時(shí)清理;拆卸或安裝瓶蓋,干燥管和管路時(shí)注意各密封圈的正確使用和安裝,避免影響系統(tǒng)氣密性;排廢液操作前請注意廢液瓶容量,廢液瓶廢液溢出會(huì)直接腐蝕并損壞儀器的氣泵;確保反應(yīng)杯中有足夠的甲醇參與滴定反應(yīng),避免影響測量結(jié)果;試劑可能劇毒、強(qiáng)腐蝕性、易燃,請妥善保管和使用。