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1,1-雙(叔丁基過氧基)-3,3,5-三甲基環(huán)己烷 - 氫基過氧化物

更新日期:2022-05-16   瀏覽量:1239


T/CPCIF 0091-2021 工業(yè)用1,1-雙(叔丁基過氧基)-3,3,5-三甲基環(huán)己烷

范圍
本文件規(guī)定了工業(yè)用1,1-雙(叔丁基過氧基)-3,3,5-三甲基環(huán)己烷的分類、要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存、安全。
本文件適用于以3,3,5-三甲基環(huán)己酮、叔丁基過氧化氫與硫酸為原料,經(jīng)氧化反應(yīng)制備的工業(yè)用1,1-雙(叔丁基過氧基)-3,3,5-三甲基環(huán)己烷的質(zhì)量控制。
分子式:C17H34O4
結(jié)構(gòu)式:
結(jié)構(gòu)式.jpg
分子量:302.44(按2018年國際相對(duì)原子質(zhì)量)

術(shù)語與定義
本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

型號(hào)
除另有規(guī)定外,本文件按照添加稀釋劑后產(chǎn)品中1,1-雙(叔丁基過氧基)-3,3,5-三甲基環(huán)己烷的含量,分為90、50兩種型號(hào)。

要求
外觀:無色至淺黃色透明液體。
1,1-雙(叔丁基過氧基)-3,3,5-三甲基環(huán)己烷技術(shù)要求應(yīng)符合表1規(guī)定。
表1.jpg

試驗(yàn)方法
氫基過氧化物(以叔丁基過氧化氫計(jì))的測(cè)定

方法提要
試樣溶解于叔丁基過氧化氫-丁酮溶劑中,用二氧化硫-甲醇滴定溶液滴定試樣中的氫基過氧化物。

試劑或材料
叔丁基過氧化氫-丁酮溶劑:移取15μL叔丁基過氧化氫(質(zhì)量分?jǐn)?shù)70%)和50mL水于1000mL容量瓶中,用丁酮定容至刻度,混勻。
二氧化硫-甲醇滴定溶液:稱取10g 2,6-二叔丁基對(duì)甲酚于1L甲醇中,加入5mL卡爾費(fèi)休容量法雙組份溶劑(不含碘),混勻。此滴定溶液至少能穩(wěn)定存放2周。溶液濃度的測(cè)定按附錄A的規(guī)定執(zhí)行。

儀器設(shè)備
電位滴定儀。
指示電極:鉑電極。
參比電極:飽和KCl-甘汞電極。

試驗(yàn)步驟
稱取試樣3g,精確至0.0001g,加入25mL叔丁基過氧化氫-丁酮溶劑溶解混勻,按 GB/T 9725 的規(guī)定用二氧化硫-甲醇滴定溶液滴定至終點(diǎn)。
GB/T 9725-2007 化學(xué)試劑 電位滴定法通則
在測(cè)定的同時(shí),按與測(cè)定相同的步驟,對(duì)不加試樣而使用相同數(shù)量的試劑溶液做空白試驗(yàn)。

結(jié)果計(jì)算
氫基過氧化物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w3,按公式(3)計(jì)算:
式3.jpg
式中:
V1——試樣消耗二氧化硫-甲醇滴定溶液體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
V2——空白消耗二氧化硫-甲醇滴定溶液體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
c  ——二氧化硫-甲醇滴定溶液濃度的數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L);
M ——叔丁基過氧化氫(C4H10O2)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol)(M=90.12);
m ——試樣質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g)。
取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果,兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于這兩個(gè)測(cè)定值的算術(shù)平均值的10%。

附錄A  (規(guī)范性)
二氧化硫-甲醇滴定溶液中二氧化硫濃度的測(cè)定

方法提要
將叔丁基過氧化氫-甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液溶解于叔丁基過氧化氫-丁酮溶劑中,用二氧化硫-甲醇滴定溶液滴定至終點(diǎn)。

試劑材料
叔丁基過氧化氫-丁酮溶劑:移取15μL叔丁基過氧化氫和50mL水于1000mL容量瓶中,用丁酮定容至刻度,混勻。
叔丁基過氧化氫-甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取0.25g 叔丁基過氧化氫(70%),溶于50g 甲醇中,混勻,按 GB/T 32102-2015 中4.5、4.6的方法測(cè)定、計(jì)算此標(biāo)準(zhǔn)溶液叔丁基過氧化氫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

儀器設(shè)備
電位滴定儀;
指示電極:鉑電極;
參比電極:飽和KCl-甘汞電極。

試驗(yàn)步驟
稱取0.3g叔丁基過氧化氫-甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液,精確至0.0001g,加入25mL叔丁基過氧化氫-丁酮溶劑溶解混勻,按 GB/T 9725 的規(guī)定用二氧化硫-甲醇滴定溶液滴定至終點(diǎn)。
GB/T 9725-2007 化學(xué)試劑 電位滴定法通則
在測(cè)定的同時(shí),按與測(cè)定相同的步驟,對(duì)不加試樣而使用相同數(shù)量的試劑溶液做空白試驗(yàn)。

結(jié)果計(jì)算
二氧化硫-甲醇滴定溶液的濃度c,數(shù)值以mol/L表示,按公式(A.1)計(jì)算:
式A.1.jpg
式中:
V1——叔丁基過氧化氫-甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗二氧化硫-甲醇滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
V2——空白消耗二氧化硫-甲醇滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
w ——叔丁基過氧化氫-甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%;
M ——叔丁基過氧化氫的摩爾質(zhì)量,單位為克每摩爾(g/mol)(M=90.12);
m ——叔丁基過氧化氫-甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量,單位為克(g)。


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