GB/T 5532-2022 / ISO 3961:2018 動(dòng)植物油脂 碘值的測(cè)定

范圍
本文件描述了動(dòng)植物油脂中碘值的測(cè)定方法。
附錄B給出了根據(jù)脂肪酸組成數(shù)據(jù)計(jì)算碘值的方法, 本方法不適用于魚(yú)油。此外, 冷榨、未精煉的動(dòng)植物油以及(部分)氫化油通過(guò)這兩種方法可能得到不同的結(jié)果。計(jì)算出的碘值會(huì)受雜質(zhì)和熱降解產(chǎn)物的影響。
注: 該方法采用了美國(guó)油脂化學(xué)協(xié)會(huì)(AOCS)的Cd1c-85 。

術(shù)語(yǔ)和定義
下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。
碘值  iodine value
一定質(zhì)量的樣品在本文件規(guī)定的操作條件下吸收鹵素的質(zhì)量。
注: 用每100g油脂吸收碘的克數(shù)表示。

原理
在溶劑中溶解試樣, 加入韋氏(Wijs)試劑反應(yīng)一定時(shí)間后, 加入碘化鉀和水, 用硫代硫酸鈉溶液滴定析出 的游離碘。

試劑
警告: 請(qǐng)注意危險(xiǎn)試劑的處理?xiàng)l例, 應(yīng)遵守相關(guān)的技術(shù)、組織及人身安全條例, 韋氏試劑可能會(huì)造成嚴(yán)重?zé)齻? 蒸氣會(huì)造成肺和眼睛的損傷, 使用時(shí)應(yīng)使用油煙罩。
除非另有說(shuō)明, 本文件所用試劑均為分析純。水應(yīng)符合相關(guān)等級(jí)規(guī)定。
碘化鉀溶液(KI): 100g/L, 不含碘酸鹽或游離碘。
淀粉溶液: 將5g可溶性淀粉與30mL水混合, 加入1000mL沸水, 并煮沸3min, 然后冷卻。配制的淀粉溶液僅限當(dāng)天使用。
硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液: c(Na₂S₂O₃·5H₂O)=0.1mol/L, 標(biāo)定后7d內(nèi)使用。
溶劑: 將環(huán)己烷和冰乙酸等體積(50mL)混合, 體積分?jǐn)?shù)φ=50mL/100mL。
韋氏(Wijs)試劑: 含一氯化碘的乙 酸溶液。韋氏(Wijs)試劑中碘與氯的比應(yīng)控制在1.10±0.1的范圍內(nèi)。韋氏試劑對(duì)溫度、水分和光敏感, 應(yīng)在30°C以下的棕色瓶中避光保存。
可以采用市售韋氏(Wijs)試劑, 應(yīng)確保試劑在保質(zhì)期內(nèi)。

儀器設(shè)備
玻璃稱量皿: 與試樣量配套并可置入錐形瓶中。
容量為500mL的具塞錐形瓶: 干燥。
分析天平: 可讀值0.0001g, 稱量精確至0.001g。
棕色容量瓶: 1000mL。
移液管: 25mL, 配有洗耳球。
滴定管: 容量為25mL和50mL, 精確度為0.1mL。

扦樣
扦樣不是本文件規(guī)定的內(nèi)容, 推薦采用 ISO 5555。
實(shí)驗(yàn)室收到的樣品應(yīng)具有代表性, 在運(yùn)輸或存儲(chǔ)過(guò)程中不應(yīng)受損或改變。

試樣及空白 樣品的制備
按 ISO 661 的規(guī)定執(zhí)行。
根據(jù)樣品預(yù)期的碘值, 稱取適量的樣品于玻璃稱量皿中, 精確至0.001g或0.0005g。推薦的稱樣量見(jiàn)表1。
如果不知道預(yù)期的碘值, 采用不同的樣品質(zhì)量進(jìn)行預(yù)實(shí)驗(yàn), 樣品的質(zhì)量應(yīng)保證韋氏(Wijs)試劑的添加量過(guò)量50%~60%, 即吸收量的100%~150%。




測(cè)定
將樣品置于500mL錐形瓶中, 加入溶劑溶解試樣, 加入量采用表1中與試樣質(zhì)量相對(duì)應(yīng)的溶劑體積。用移液管準(zhǔn)確加入25.00mL韋氏(Wijs)試劑, 蓋好塞子, 搖勻后將錐形瓶置于暗處。
當(dāng)預(yù)估碘值≤20時(shí)(硬脂), 需要將其溶解在60°C溶劑中。當(dāng)加熱試劑時(shí), 應(yīng)將其密封, 避免蒸發(fā)和濃度變化。所有燒瓶和溶劑宜在使用前預(yù)熱。
注: 樣品稱量皿留在錐形瓶中。
警告: 不可用嘴吸取韋氏(Wijs)試劑。
除不加試樣外, 其余按以上的規(guī)定, 制備空白溶液。
對(duì)碘值低于150(g/100g)的樣品, 錐形瓶應(yīng)置于暗處1h；碘值高于150(g/100g)的、已聚合的、含有共軛脂肪酸(如桐油、脫水蓖麻油)的、含有任何一種酮類脂肪酸(如不同程度的氫化蓖麻油)的, 以及氧化到一定程度的樣品, 錐形瓶應(yīng)置于暗處2h。
到達(dá)規(guī)定的反應(yīng)時(shí)間后, 加20mL碘化鉀溶液和150mL水。用標(biāo)定過(guò)的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至碘的黃色接近消失。加幾滴淀粉溶液繼續(xù)滴定, 一邊滴定一邊用力搖動(dòng)錐形瓶, 直至藍(lán)色剛好消失。達(dá)到終點(diǎn)所需的硫代硫酸鈉溶液體積為V₂。也可以采用電位滴定法確定終點(diǎn)。
同時(shí)做空白溶液的測(cè)定。在空白試驗(yàn)中, 測(cè)定達(dá)到終點(diǎn)時(shí), 所需的硫代硫酸鈉溶液體積為V₁。

試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理
試樣的碘值按式(1)計(jì)算:

式中:
W₁ ——試樣的碘值, 用每100g樣品吸取碘的克數(shù)表示, 單位為克每百克(g/100g)；
c ——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度, 單位為摩爾每升(mol/L)；
V₁ ——空白溶液消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積, 單位為毫升(mL)；
V₂ ——樣品溶液消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積, 單位為毫升(mL)；
m ——試樣的質(zhì)量, 單位為克(g)。
測(cè)定結(jié)果的取值要求見(jiàn)表2。



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