GB/T 11064.1-2024 Li2CO3、單水氫氧化鋰、氯化鋰化學(xué)分析方法 第1部分：Li2CO3含量的測定 滴定法

范圍
本文件描述了Li2CO3產(chǎn)品中Li2CO3含量的測定方法，包含酸堿滴定法(方法一)和電位滴定法(方法二)。
本文件適用于Li2CO3產(chǎn)品中Li2CO3含量的測定，測定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù))：大于95.00%。如有其他形式碳酸鹽存在時，則折算成Li2CO3進(jìn)行扣減。

術(shù)語和定義
GB/T 17433 界定的術(shù)語和定義適用于本文件。

方法一：酸堿滴定法
原理
試料在一定量水中溶解，以甲基紅-溴甲酚綠為指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榫萍t色，根據(jù)消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積計算Li2CO3的含量。

方法二：電位滴定法
原理
試料在一定量水中溶解，采用電位滴定儀滴定，以pH玻璃復(fù)合電極為工作電極，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液為滴定液。通過指示電極電位的突躍點(diǎn)確定其反應(yīng)終點(diǎn)，根據(jù)消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積計算Li2CO3的含量。

試劑或材料
除非另有規(guī)定，僅使用分析純的試劑。
水，GB/T 6682，二級，煮沸后密封冷卻至室溫。
甲基紅-溴甲酚綠指示劑：稱取0.1g溴甲酚綠，溶于乙醇(95%)，用乙醇(95%)稀釋至100mL(溶液Ⅰ)；稱取0.2g甲基紅，溶于乙醇(95%)，用乙醇(95%)稀釋至100mL(溶液Ⅱ)。取30mL溶液Ⅰ和10mL溶液Ⅱ，混勻。
鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(約0.50mol/L)：移取45mL鹽酸(ρ=1.19g/mL)，置于1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。并按以下內(nèi)容進(jìn)行標(biāo)定。
a) 稱取三份0.65g(精確至0.0001g)預(yù)先在270°C~300°C干燥至恒量的無水碳酸鈉(基準(zhǔn)試劑)，分別置于150mL燒杯中，加入50mL水溶解，以pH電極為測量電極，在動態(tài)滴定模式下按照樣品分析步驟用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至終點(diǎn)。平行標(biāo)定所消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的極差值不應(yīng)超過0.05mL，取其平均值。計算結(jié)果保留四位有效數(shù)字。隨同標(biāo)定做空白試驗(yàn)。
b) 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度按公式(3)計算：

式中：
c₂ ——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
m₃ ——碳酸鈉的質(zhì)量，單位為克(g)；
V₅ ——滴定碳酸鈉消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₆ ——滴定空白溶液消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
52.994——以(1/2 Na₂CO₃)為基本單元的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)。

儀器設(shè)備
電位滴定儀。

樣品
樣品預(yù)先在250°C~260°C烘2h，置于干燥器中，冷卻至室溫。

試驗(yàn)步驟
試料
稱取0.5g樣品，精確至0.0001g。
平行試驗(yàn)
平行做兩份試驗(yàn)，取其平均值。
空白試驗(yàn)
隨同試料做空白試驗(yàn)。
測定
將試料置于150mL燒杯中，加入50mL水，將pH電極和滴定管的滴定頭沒入溶液中，開啟攪拌，在動態(tài)滴定模式下，預(yù)加20mL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，攪拌30s后，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至明顯的突躍點(diǎn)即終點(diǎn)，記錄鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液消耗的體積。

試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理
Li2CO3的含量以Li2CO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w計，按公式(4)計算：

式中：
c₂ ——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V₇ ——滴定試液消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₈ ——滴定空白消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
36.94——以(1/2 Li₂CO₃)為基本單元的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)；
m₄ ——試料的質(zhì)量，單位為克(g)。
計算結(jié)果應(yīng)表示至小數(shù)點(diǎn)后兩位，數(shù)值修約按 GB/T 8170 的規(guī)定執(zhí)行。


京都電子KEM 自動電位滴定儀 AT-710S