SH/T 0604-2000 原油和石油產(chǎn)品密度測(cè)定法(U形振動(dòng)管法)

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了使用U形振動(dòng)管密度計(jì)測(cè)定原油和石油產(chǎn)品密度的方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于在試驗(yàn)溫度和壓力下可處理成單相液體，其密度范圍為600~1100kg/m³的原油和石油產(chǎn)品。
本標(biāo)準(zhǔn)可用于任何蒸氣壓的液體，但要采取適當(dāng)措施，保證樣品在處理及密度測(cè)定過(guò)程中，保持成單相并沒(méi)有輕組分損失和組成及密度改變。
注: 如果使用石油計(jì)量表將測(cè)定的密度換算到標(biāo)準(zhǔn)溫度下的密度，測(cè)定密度的溫度應(yīng)盡可能地接近標(biāo)準(zhǔn)溫度。這樣可以將由于使用通用表而帶來(lái)的不確定度減少到zui小值。
本方法不能用于在線密度計(jì)的標(biāo)定。
使用本標(biāo)準(zhǔn)可能會(huì)涉及到危險(xiǎn)物質(zhì)、操作和設(shè)備。使用本標(biāo)準(zhǔn)并不意味著和所有安全問(wèn)題有。本標(biāo)準(zhǔn)使用者的職責(zé)是在操作前建立起適當(dāng)?shù)陌踩捅＝〈胧┘耙?guī)章制度。

定義
本標(biāo)準(zhǔn)采用下列定義。
密度 density
物質(zhì)的質(zhì)量除以它的體積，以kg/m³或g/cm³表示。
標(biāo)準(zhǔn)溫度 reference temperature
報(bào)告樣品密度的溫度。
注: 標(biāo)準(zhǔn)溫度可為20°C，也可為15°C。

原理
把少量 樣品(一般少于1mL)注入控制溫度的試樣管中，記錄振動(dòng)頻率或周期，用事先得到的試樣管常數(shù)計(jì)算試樣的密度。試樣管常數(shù)是用試樣管充滿已知密度標(biāo)定液時(shí)的振動(dòng)頻率確定的。

儀器
密度計(jì): 經(jīng)標(biāo)定，密度分辨率為±0.1kg/m³或更高。
注:
1. 密度計(jì)一般顯示兩種數(shù)字結(jié)果，一種為密度值，另一種為用來(lái)計(jì)算密度值的振動(dòng)周期。
2. 密度計(jì)由于粘度的影響偏差可大到1kg/m³，使用者可用 GB/T 13377 方法來(lái)檢查是否需要作粘度修正，也可使用化學(xué)特性和粘度類(lèi)似于試樣的校準(zhǔn)標(biāo)樣，可使粘度的影響減到zui小值。
3. 當(dāng)密度計(jì)試樣管的溫度低于環(huán)境空氣的露點(diǎn)溫度時(shí)，在試樣管傳感器和電子元件上會(huì)凝結(jié)水氣，這時(shí)要將周?chē)目諝獗３指稍铩?br />循環(huán)恒溫浴: 如果需要恒溫浴，要能使循環(huán)液體的溫度保持在要求溫度的±0.05°C內(nèi)。
已校準(zhǔn)的溫度傳感器: 能測(cè)量試樣管的溫度到至少±0.10°C。通過(guò)試樣管的能量傳遞速率是很低的，因此，為了使沿導(dǎo)線進(jìn)出試樣管的熱量傳遞zui小，應(yīng)注意使用導(dǎo)線很細(xì)的傳感器。
均化器: 適用于樣品及樣品容器，能使樣品均勻，可用高速剪切器、靜態(tài)混合器以及其他合適的形式。

試劑
除非另有規(guī)定，只能使用分析純?cè)噭?br />洗滌溶劑: 可以使用任何溶劑，只要能得到清潔干燥的試樣管。
過(guò)硫酸銨: 配成8g/L硫酸溶液。
標(biāo)定液體
標(biāo)定試樣管至少需要兩種標(biāo)定液，選擇的標(biāo)定液其密度范圍應(yīng)在試驗(yàn)樣品的密度范圍內(nèi)，標(biāo)定液的密度應(yīng)能溯源到國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或采用*的數(shù)值。
當(dāng)使用水和空氣時(shí)，應(yīng)符合要求。
水: 應(yīng)符合 GB/T 6682 的二級(jí)或更要求。
使用前，水用0.45μm的過(guò)濾器過(guò)濾，煮沸除去溶解的空氣并冷卻，一旦除去空氣，應(yīng)小心處理，以盡量減少空氣再次溶解其中。
不同溫度下的水密度值，在本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A中給出。
空氣
使用的空氣密度值，在本標(biāo)準(zhǔn)的附錄B中給出。
水: 洗滌用，應(yīng)符合 GB/T 6682 中三級(jí)要求。

儀器標(biāo)定
當(dāng)安裝、試驗(yàn)溫度改變、維修或系統(tǒng)受干擾后，密度計(jì)都應(yīng)標(biāo)定。
如果距上次標(biāo)定時(shí)間超過(guò)7天，在使用前應(yīng)重新標(biāo)定。
如果空氣是一種標(biāo)定物質(zhì)，用環(huán)境空氣充滿試樣管，記錄密度讀數(shù)或振動(dòng)周期。
注入*種標(biāo)定液到試樣管中，使它和試樣管達(dá)到溫度平衡，記錄振動(dòng)周期或密度讀數(shù)以及試樣管的溫度，清洗和干燥試樣管。
注入第二種標(biāo)定液到試樣管中，使它和試樣管達(dá)到溫度平衡，記錄振動(dòng)周期或密度讀數(shù)以及試樣管的溫度。
按制造廠說(shuō)明書(shū)計(jì)算試樣管常數(shù)。
標(biāo)定后，按步驟清洗和干燥試樣管。

試驗(yàn)步驟
當(dāng)試樣管用環(huán)境空氣充滿時(shí)，檢查密度計(jì)讀數(shù)，并與標(biāo)定時(shí)達(dá)到的標(biāo)準(zhǔn)值比較應(yīng)在其zui小有效數(shù)字±1范圍內(nèi)。如果達(dá)不到，應(yīng)重新清洗和干燥試樣管，并再次檢查。如果讀數(shù)仍然超差，應(yīng)重新標(biāo)定密度計(jì)。
用合適的注射器或自動(dòng)取樣器把試樣注入試樣管中，按說(shuō)明書(shū)中要求充滿試樣管。
當(dāng)試驗(yàn)含蠟餾分或含蠟原油或殘?jiān)剂嫌蜁r(shí)，在試驗(yàn)中應(yīng)把注射器或自動(dòng)取樣器加熱到高于試樣濁點(diǎn)以上3°C或高于傾點(diǎn)以上20°C。
當(dāng)使用自動(dòng)進(jìn)樣器時(shí)，要加倍進(jìn)樣或采用檢查樣品辦法，以便檢查由氣泡產(chǎn)生的誤差并監(jiān)測(cè)系統(tǒng)性能。
在任何階段都不能使用虹吸樣品的方法，因其可造成輕組分的損失。樣品應(yīng)倒入注射器，然后注入試樣管，或用自動(dòng)進(jìn)樣器通過(guò)壓力把樣品壓入儀器中。
當(dāng)手工注射樣品時(shí)，在注射前，打開(kāi)試樣管的照明燈，按制造廠說(shuō)明書(shū)要求邊進(jìn)樣邊檢查試樣管內(nèi)是否有氣泡，如果發(fā)現(xiàn)有氣泡，退空試樣管，再次進(jìn)樣并重新檢查氣泡。
檢查試樣管以后，立即關(guān)閉照明燈，因?yàn)闊舢a(chǎn)生的熱量影響試樣管的溫度。
當(dāng)密度計(jì)顯示的密度讀數(shù)穩(wěn)定在0.1kg/m³或振動(dòng)周期達(dá)到五位有效數(shù)字，記錄顯示的數(shù)字和至0.1°C的試樣管的溫度。
注: 如果振動(dòng)周期或密度讀數(shù)一直在漂移，說(shuō)明試樣管溫度還沒(méi)達(dá)到平衡。讀數(shù)隨機(jī)變化，一般表明試樣管中存在有空氣或氣泡，這種情況下，應(yīng)重新進(jìn)樣。如果由于氣泡使讀數(shù)變化，必須在較低溫度下試驗(yàn)，以確保樣品保持單相。
如果樣品在注入前由于混合不充分，在樣品中存在有大水滴，指示的密度值和振動(dòng)周期都將是不穩(wěn)定的。
當(dāng)測(cè)定粘稠液體的密度時(shí)，即使有空氣或氣泡存在，有時(shí)也會(huì)得到一穩(wěn)定讀數(shù)。對(duì)于這些液體，應(yīng)對(duì)試樣管稍加壓力，并重測(cè)密度。如果液體呈單相，由于加壓而造成密度的漂移將是很小的。另一方面，由于氣體或空氣泡的存在，當(dāng)它們被壓縮時(shí)會(huì)觀察到密度值有很大的漂移，在這種情況下，要重新進(jìn)樣。
如果試樣中含有很細(xì)的懸浮水滴，當(dāng)達(dá)到熱平衡后，立即觀察密度。
注: 如果試樣中含有很細(xì)的懸浮水滴，若試樣長(zhǎng)時(shí)間地留在試樣管中，水滴會(huì)慢慢地結(jié)合并遷移到試樣管的zui低點(diǎn)，引起密度明顯變化。
按步驟清潔和干燥試樣管。

計(jì)算
如果密度計(jì)顯示的是振動(dòng)周期，由觀察到的試樣管的振動(dòng)周期，按制造廠說(shuō)明書(shū)計(jì)算樣品的密度。

報(bào)告結(jié)果
密度zui終結(jié)果報(bào)告到0.1kg/m³ 或 0.0001g/cm³。

精密度
按下述規(guī)定判斷結(jié)果的可靠性(95%置信水平)。

重復(fù)性
同一操作者用同一儀器在恒定的試驗(yàn)條件下對(duì)同一個(gè)測(cè)定物質(zhì)，按正常和正確的實(shí)驗(yàn)方法操作，得到的連續(xù)測(cè)定兩個(gè)結(jié)果之間的差，不能超過(guò)以下數(shù)值:
       透明的中間餾分         0.2 kg/m³
       原油和其他石油產(chǎn)品  0.4 kg/m³

再現(xiàn)性
不同操作者，在不同實(shí)驗(yàn)室對(duì)同一測(cè)定物質(zhì)，按正常和正確的實(shí)驗(yàn)方法操作，得到的兩個(gè)單獨(dú)的結(jié)果之間的差不應(yīng)超過(guò)以下數(shù)值:
       透明的中間餾分         0.5 kg/m³
       原油和其他石油產(chǎn)品  1.5 kg/m³


京都電子KEM 石油產(chǎn)品密度測(cè)定儀 DA-6系列
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