GB 5009.3-2010 食品安全國家標準 食品中水分的測定

范圍
本標準規(guī)定了食品中水分的測定方法。
本標準中直接干燥法適用于在 101ºC～105ºC下，不含或含其他揮發(fā)性物質甚微的谷物及其制品、水產品、豆制品、乳制品、肉制品及鹵菜制品等食品中水分的測定，不適用于水分含量小于0.5g/100g的樣品。
減壓干燥法適用于糖、味精等易分解的食品中水分的測定，不適用于添加了其它原料的糖果，如奶糖、軟糖等試樣測定，同時該法不適用于水分含量小于0.5g/100g的樣品。
蒸餾法適用于含較多揮發(fā)性物質的食品如油脂、香辛料等水分的測定，不適用于水分含量小于1g/100g的樣品。
卡爾·費休法適用于食品中水分的測定，卡爾·費休容量法適用于水分含量大于1.0×10^-3g/100g的樣品，卡爾·費休庫倫法適用于水分含量大于1.0×10^-5g/100g的樣品。

第四法 卡爾·費休法

原理
根據(jù)碘能與水和二氧化硫發(fā)生化學反應，在有吡啶和甲醇共存時，1mol碘只與1mol水作用，反應式如下：
C₅H₅N·I₂ + C₅H₅N·SO₂ + C₅H₅N + H₂O + CH₃OH → 2C₅H₅N·HI + C₅H₆N[SO₄CH₃]
卡爾·費休水分測定法又分為庫侖法和容量法。庫侖法測定的碘是通過化學反應產生的，只要電解液中存在水，所產生的碘就會和水以1:1的關系按照化學反應式進行反應。當所有的水都參與了化學反應，過量的碘就會在電極的陽極區(qū)域形成，反應終止。容量法測定的碘是作為滴定劑加入的，滴定劑中碘的濃度是已知的，根據(jù)消耗滴定劑的體積，計算消耗碘的量，從而計量出被測物質水的含量。

試樣中水分的測定
于反應瓶中加一定體積的甲醇或卡爾·費休測定儀中規(guī)定的溶劑浸沒鉑電極，在攪拌下用卡爾·費休試劑滴定至終點。迅速將易溶于上述溶劑的試樣直接加入滴定杯中；對于不易溶解的試樣，應采用對滴定杯進行加熱或加入已測定水分的其他溶劑輔助溶解后用卡爾·費休試劑滴定至終點。建議采用庫侖法測定試樣中的含水量應大于10μg，容量法應大于100μg。對于某些需要較長時間滴定的試樣，需要扣除其漂移量。


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