容量滴定法水分儀采用庫侖法和卡爾-菲休法相結(jié)合,運用先進的微處理器技術(shù),可對性質(zhì)不同的的固體,液體,氣體中的水分進行自動測定。具有分析速度快,操作簡單,重復(fù)性好,精度高,自診故障等特點,是食品實驗室實驗分析人員得力助手。
注意事項:
1.由于容量滴定法水分儀試劑很容易吸收水分,因此要求滴定劑發(fā)送系統(tǒng)的滴定管和滴定池采取較好的密封系統(tǒng),否則可能會因為吸濕現(xiàn)象造成終點長時間的不穩(wěn)定和嚴重的誤差。
2.滴定試劑的發(fā)送頭的結(jié)構(gòu)與位置也是造成滴定誤差的一個重要因素,因此在測量的時候要將該因素考慮進去。
3.在滴定時攪拌要充分且均勻。
4.在進樣時,要注意兩點:1.注射器頭受外界的污染可能影響測定結(jié)果,因此要防止污染。2.要防止進樣時樣品的損失。
5.卡爾費休試劑瓶進氣口要安裝干燥器,以防止試劑吸收空氣中的水分而使試劑的滴定度下降造成嚴重的測定誤差。
6.在進行卡爾費休滴定過程中,有時會提前到達終點,造成測定結(jié)果偏低。這主要是空氣中的氧將滴定池中的碘離子氧化為碘,從而減少了試劑的耗用量。太陽光也會明顯地促進氧與碘離子的氧化反應(yīng),對試劑要采取避光措施。另外試劑的組成和操作環(huán)境對這個反應(yīng)的速度有一定的影響。
7.卡爾費休法測水反應(yīng)中會生成硫酸,當它的濃度高于0.05%時可能發(fā)生逆反應(yīng),影響測定結(jié)果。因此在測定過程中要注意到試劑和滴定底液中是否有足夠的吡啶和甲醇量。
8.在用容量滴定法水分儀測定試樣含水量時,要注意被測定的試樣中是否有能與卡爾費休試劑反應(yīng)生成水的物質(zhì)。