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QB/T 4257-2011 釀酒大曲通用分析方法
范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了大曲產(chǎn)品的通用分析方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于大曲產(chǎn)品的檢驗(yàn)。
術(shù)語(yǔ)和定義
QB/T 4258-2011 確立的以及下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。
液化力單位 liquefying power unit
在35°C,pH4.6條件下,1g絕干曲1h能液化淀粉的克數(shù)為一個(gè)單位,符號(hào)為U,以"克每克·小時(shí)(g/g·h)"表示。
發(fā)酵力單位 fermenting power unit
在30°C,72h內(nèi)0.5g大曲利用可發(fā)酵糖類所產(chǎn)生的二氧化碳克數(shù)為一個(gè)單位,符號(hào)為U,以"克每零點(diǎn)五克·七十二小時(shí)(g/0.5g·72h)"表示。
酯化力單位 esterifying power unit
每50g大曲在35°C,經(jīng)過(guò)7d催化己酸和乙醇合成己酸乙酯的毫克數(shù)為一個(gè)單位,符號(hào)為U,以"毫克每五十克·七天(g/0.5g·7d)"表示。
糖化力單位 saecharifying power unit
在35°C、pH4.6條件下,1g大曲1h轉(zhuǎn)化可溶性淀粉生成葡萄糖的毫克數(shù)為一個(gè)單位,符號(hào)為U,以"毫克每克·小時(shí)(mg/g·h)"表示。
容重 unit weight
單位體積大曲的質(zhì)量,單位為克每立方厘米(g/cm3)。
感官檢驗(yàn)
外觀
在適宜光線(非直射陽(yáng)光)下,從大曲六個(gè)面立體觀察曲坯表面菌絲的顏色、穿衣、裂縫及光潔度等外表特征,并進(jìn)行記錄。
斷面
將曲塊斷開(kāi),觀察界面上菌絲形態(tài)、顏色、菌斑、泡氣等情況,并進(jìn)行特征記錄。
曲皮厚
對(duì)曲塊表層未發(fā)酵的生淀粉及菌絲不密集部分的厚度(并非水圈以外的部分)進(jìn)行觀測(cè)和記錄。
曲香
嗅聞大曲斷面散發(fā)出來(lái)的香氣,分辨是否純正、有無(wú)復(fù)合曲香,檢查有無(wú)異雜味等,并進(jìn)行記錄。
理化分析
酸度
方法提要
采用酸堿中和,以pH指示終點(diǎn)的電位滴定法,測(cè)定大曲試樣的酸度。
試劑和溶液
分析用水應(yīng)符合 GB/T 6682 規(guī)定的二級(jí)水或蒸餾水,使用前應(yīng)煮沸后并冷卻至室溫。
氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1mol/L): 按 GB/T 601 配制與標(biāo)定。
儀器與材料
燒杯: 500mL、100mL。
堿式滴定管: 10mL。
酸度計(jì)或自動(dòng)電位滴定儀: 精度0.02pH。
電磁攪拌器。
濾布。
分析步驟
樣液的制備
稱取大曲試樣10g,精.確至0.01g,放入500mL燒杯中,加無(wú)二氧化碳水200mL,用玻璃棒攪拌0.5min,浸泡30min(每隔5min攪拌一次)后,用濾布過(guò)濾,收集濾液,備用。
電位滴定
按儀器說(shuō)明書安裝調(diào)試儀器,根據(jù)液溫進(jìn)行校正定位。
吸取樣液20.0mL于100mL燒杯中,加無(wú)二氧化碳水30mL,搖勻,插入電極,放入1枚磁力轉(zhuǎn)子,開(kāi)啟電磁攪拌器,用0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定,當(dāng)接近滴定終點(diǎn)時(shí),放慢滴定速度,每次加半滴氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,直至pH=8.2為其終點(diǎn),記錄消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。
以水作空白,同樣操作進(jìn)行空白試驗(yàn),記錄消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積%。
結(jié)果計(jì)算
試樣的酸度按公式(2)計(jì)算。
式中:
X2——試樣的酸度,即10g試樣消耗0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫摩爾數(shù),單位為毫摩爾每10克(mmol/10g);
c ——氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
V1——滴定試樣時(shí),消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,單位為毫升(mL);
V0——空白試驗(yàn)時(shí),消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,單位為毫升(rnL);
200——試樣稀釋體積,單位為毫升(mL);
2 0——取樣液進(jìn)行滴定的體積,單位毫升(mL)。
試樣酸度(以絕干計(jì))按公式(3)計(jì)算。
式中:
X3——試樣酸度(以絕干計(jì)),單位為毫摩爾每10克(mmol/10g);
H ——試樣的水分含量,單位為克每百克(g/100g)。
計(jì)算結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后一位。
精密度
在重復(fù)性條件下,獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的5%。
附錄A (資料性附錄)
其他項(xiàng)目的參考分析方法
氨基酸態(tài)氮
方法提要
根據(jù)氨基酸的兩性作用,加入甲醛后與分子中的氨基反應(yīng)后失去堿性,使羧基呈酸性。用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定羧基,以pH指示和控制滴定終點(diǎn),通過(guò)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的量計(jì)算出氨基酸態(tài)氮的含量。
儀器
酸度計(jì)或自動(dòng)電位滴定儀: 精度0.02pH。
電磁攪拌器。
燒杯: 150mL。
微量滴定管: 10mL。
試劑和溶液
氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.05mol/L): 按 GB/T 601 配制與標(biāo)定0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。使用時(shí),再準(zhǔn)確稀釋,配制成0.05mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。
甲醛溶液: 36%~38%(無(wú)縮合沉淀)。
分析步驟
樣液的制備
稱取20.0g大曲粉,精.確至0.01g,于約60mL水中,準(zhǔn)確浸泡30min,然后*移入100mL容量瓶中,加水定容,搖勻。用濾布過(guò)濾,收集濾液,備用。
測(cè)定
a) 按儀器說(shuō)明書校正酸度計(jì),并注意儀器的設(shè)定溫度在校正與測(cè)定時(shí)應(yīng)保持一致;
b) 中和酸度: 吸取樣液20.0mL于150mL燒杯中,加水60mL,搖勻,將事先用標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液校準(zhǔn)好的電極插入樣液中,放入1枚磁力轉(zhuǎn)子,開(kāi)啟電磁攪拌器(轉(zhuǎn)速適當(dāng)),用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定,直至剛好pH=8.2為其終點(diǎn)(切勿過(guò)量);
c) 滴定氨基酸: 向上述滴定至pH=8.2的溶液b)中,加入10.0mL甲醛溶液,再用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液繼續(xù)滴定至pH=9.2,為其終點(diǎn),準(zhǔn)確記錄消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積V1;
d) 空白試驗(yàn): 取80mL水于150mL燒杯中,同上操作,先用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至pH=8.2,然后加入10.0mL甲醛溶液,再用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液繼續(xù)滴定至pH=9.2,準(zhǔn)確記錄加入甲醛后消耗氫氧化鈉
標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V0。
結(jié)果計(jì)算
試樣中氨基酸態(tài)氮的含量按公式(A.3)計(jì)算。
式中:
XA3——試樣中氨基酸態(tài)氮的含量,單位為克每千克(g/kg);
V1 ——加入甲醛后滴定至終點(diǎn)(pH=9.2)時(shí),樣液消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,單位為毫升(mL);
V0 ——加入甲醛后滴定至終點(diǎn)(pH=9.2)時(shí),空白溶液消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,單位為毫升(mL);
c ——氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
0.014——氮的毫摩爾質(zhì)量,單位為克每毫摩爾(g/mmol)。
計(jì)算結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后兩位。
精密度
在重復(fù)性條件下,獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的5%。
京都電子KEM 自動(dòng)電位滴定儀 AT-710S