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HB/Z 5090.2-2001 化學(xué)鍍鎳溶液分析方法 電位滴定法測定Sodium hypophosphite的含量
范圍
本標準規(guī)定了采用電位滴定法測定化學(xué)鍍鎳溶液中Sodium hypophosphite(NaH2PO2·H2O)含量的方法原理、試劑、儀器、分析步驟及分析結(jié)果的計算。
本標準適用于化學(xué)鍍鎳溶液中Sodium hypophosphite含量的測定。
測量范圍: 10~25g/L。
方法原理
用過量的三價鐵離子將H2PO2定量地氧化為亞磷酸,同時三價鐵離子被還原為二價鐵離子。在鹽酸酸性介質(zhì)條件下,以鉑電極為指示電極,飽和甘汞電極或鎢電極為參比電極,用硫酸鈰標準滴定溶液對亞鐵離子進行電位滴定。其中亞磷酸鈉不干擾Sodium hypophosphite的測定。
試劑
鹽酸濃液: 1+9。
硫酸鐵銨標準溶液: c[(NH4)Fe(SO4)2]=0.02mol/L,配制按 HB/Z 5083 進行。用時現(xiàn)配。
硫酸鈰標準滴定溶液: c[Ce(SO4)2]=0.01mol/L,配制和標定按 HB/Z 5083 進行。
儀器
鉑電極。
飽和甘汞電極或鎢電極。
自動電位滴定儀或酸度計: 應(yīng)具有10mV或0.1pH單位的精確度。
磁力攪拌器。
分析步驟
量取10.00ml試驗溶液于100ml容量瓶中,以水稀釋至刻度。
量取2.00mI上述溶液(含量小于15g/L的溶液取5.00ml)于200ml燒杯中,加25ml硫酸鐵銨標準溶液、60ml水、10ml鹽酸溶液,煮沸10min,稍冷,補加10ml鹽酸溶液,流水冷卻至室溫,在中速攪拌下,浸泡電極3min,用硫酸鈰標準滴定溶液進行電位滴定,根據(jù)滴定曲線的突躍確定滴定終點。
分析結(jié)果的計算
按(1)式計算Sodium hypophosphite的含量:
式中:
c[Ce(SO4)2]一一硫酸鈰標準滴定溶液的濃度,mol/L;
V 一一滴定終點時耗用硫酸鈰標準滴定溶液的體積,ml;
V0一一滴定時試驗溶液的體積,ml;
0.0530一一與1.00ml硫酸鈰標準滴定溶液c[Ce(SO4)2]=1.000mol/L相當(dāng)?shù)囊钥吮硎?a class="bjFfcClass">Sodium hypophosphite的質(zhì)量。
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