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磷化溶液分析方法 電位滴定法測定游離酸度和總酸度

更新日期:2023-08-01   瀏覽量:1081


HB/Z 5108.1-1999 磷化溶液分析方法 電位滴定法測定游離酸度和總酸度

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了采用電位滴定法測定磷化溶液中游離酸度和總酸度的方法原理、試劑、儀器、分析步驟及分析結(jié)果的計算。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于磷化溶液中游離酸度和總酸度的測定。
測量范圍: 游離酸度3點~20點??偹岫?0點~110點。

方法原理
磷酸系三元弱酸,它在水溶液中呈三級離解。用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行中和滴定時,理論上有三個滴定終點:
H3PO4+NaOH= NaH2PO4+H2O  pH3.1~4.4
HaH2PO4+NaOH=Na2HPO4+H2O  pH8.3~10
Na2HPO4+NaOH= Na3PO4+H2O
其中第三個滴定終點pH值變化很小,滴定曲線無突躍,實際上只有兩個滴定終點,以玻璃電極為指示電極,飽和甘汞電極為參比電極,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行電位滴定。

試劑
氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(NaOH)=0.1mol/L,配制和標(biāo)定按 HB/Z 5083 進(jìn)行。

儀器
玻璃電極。
飽和甘汞電極。
酸度計或自動電位滴定儀: 應(yīng)具有0.1pH單位或10mV的精確度。
自動記錄儀。
磁力攪拌器。

分析步驟
取10.00ml試驗溶液于200ml燒杯中,加水90ml。在中速攪拌下浸泡電極3min,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行電位滴定。記錄滴定至pH4.1和pH8.7時耗用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積V1V2。

分析結(jié)果的計算
按(1)式計算游離酸度的點數(shù):
游離酸度(點) = c(NaOH) × V1 × 10 .................... (1)
式中:
c(NaOH) 一一氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,mol/L;
V1 一一滴定10.00ml試驗溶液至pH4.1時耗用c(NaOH)=0.1mol/L的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml。
按(2)式計算總酸度的點數(shù):
總酸度(點) = c(NaOH) × V2 × 10 .................... (2)
式中:
c(NaOH)同(1)式;
V2 一一滴定10.00ml試驗溶液至pH8.7時耗用c(NaOH)=0.1mol/L的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml。
注: 游離酸度與總酸度的測定以點表示,即10ml磷化溶液消耗濃度為c(NaOH)=0.1mol/L的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)為其點數(shù),如1ml時為1點。


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